[發明專利]一種催化氧化酰基羥胺的方法有效
| 申請號: | 201210012450.3 | 申請日: | 2012-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN102584736A | 公開(公告)日: | 2012-07-18 |
| 發明(設計)人: | 夏熱帕提·吐孫;盧崇道 | 申請(專利權)人: | 中國科學院新疆理化技術研究所 |
| 主分類號: | C07D261/20 | 分類號: | C07D261/20;C07D265/02;C07D498/08 |
| 代理公司: | 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106 | 代理人: | 張莉 |
| 地址: | 830011 新疆維吾爾*** | 國省代碼: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 催化 氧化 酰基羥胺 方法 | ||
1.一種催化氧化酰基羥胺的方法,其特征在于按下列步驟進行:
a、將叔丁氧羰基羥胺溶于二氯甲烷中,加入含有己內酰胺銠的二氯甲烷溶液,在室溫條件下攪拌;
b、再加入共軛二烯,在室溫條件下攪拌10分鐘以后,慢慢滴加過氧叔丁醇的正癸烷溶液,在室溫條件下攪拌至反應結束為止,得到粗產物;
c、將粗產物減壓抽干溶劑,用石油醚∶乙酸乙酯=10∶1進行柱層析分離,即可得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟a中叔丁氧羰基羥胺與己內酰胺銠的摩爾比為1∶0.001-0.01。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于步驟a中叔丁氧羰基羥胺與過氧叔丁醇的摩爾比為1∶2-4。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于步驟b中共軛二烯為環己二烯、環戊二烯、環庚二烯、1,3-戊二烯或1,4-二苯基-1,3丁二烯。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于步驟b叔丁氧羰基羥胺與共軛二烯的摩爾比為1∶1-1.2。
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