[發明專利]一種工業制備擬人參皂苷F11的方法

無效

• 申請號: 201210012159.6
• 申請日: 2012-01-16
• 公開（公告）號: CN102584925A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 宋少江;吳春福;黃肖霄;彭纓;李玲芝;高品一;楊靜玉
• 申請（專利權）人: 沈陽藥科大學
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

1.一種制備擬人參皂苷F11的方法，其步驟如下：

a．稱取西洋參莖葉藥材，將其粉碎后過篩，用7~10倍體積的水浸泡，于98-103℃下加熱提取2~5次，每次1~2小時，合并提取液，濃縮至相對密度為1.08~1.10的濃縮液；濃縮液經D101大孔樹脂吸附，用體積分數10%~30%的乙醇洗脫雜質，洗脫5-30個柱體積，再用體積分數50%~85%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.08～1.10的濃縮液；

b.將步驟a得到的濃縮液用等體積的乙酸乙酯萃取1~3次，靜置，分層，棄去乙酸乙酯層，水層再用等體積的正丁醇萃取1~3次，棄去水層；合并正丁醇層，減壓濃縮，干燥后得到正丁醇層浸膏；

c.正丁醇層浸膏用乙醇溶解后用2倍量硅膠（100-200目）拌樣，干燥，粉碎；取2倍量硅膠（200-300目）作為柱色譜硅膠，采用大型減壓硅膠柱色譜對其進行分離；采用體積比為85：15~75：25的二氯甲烷：乙醇系統進行等梯度洗脫；洗脫5~10個柱體積，濃縮至十分之一體積；

d.將濃縮好的樣品溶液直接進行重結晶，待結晶析出，抽濾，得粗結晶，將粗結晶粉碎后用乙醇熱溶后再重結晶，粗結晶母液可以繼續利用硅膠柱純化后再重結晶，最后得到擬人參皂苷F11。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于a步驟中西洋參莖葉藥材加熱提取溫度為98-100℃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于a步驟中大孔樹脂洗脫條件為20%-25%乙醇洗脫20-25個保留體積進行除雜。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于a步驟中用65%-70%乙醇洗脫10-15個保留體積，并收集洗脫液。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于b步驟中萃取次數為乙酸乙酯萃取2次，正丁醇萃取2次。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于c步驟中減壓柱色譜洗脫梯度條件為采用體積比82：18~78：22二氯甲烷：乙醇系統。