[發明專利]一種表層含介孔硅膠的硅酸/海藻酸鈣雜化材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210012114.9
• 申請日: 2012-01-16
• 公開（公告）號: CN102558599A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 趙孔銀;魏俊富;李東英;李嘉杰;季舒駿
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08J3/24;C08J7/12;C08J3/16;C08L5/04;C08K3/34;C08K3/16
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1.一種表層含介孔硅膠的硅酸/海藻酸鈣雜化凝膠的制備方法，其特征是包括以下步驟：

a)配制質量百分比濃度為0.5％～15％的硅酸鈉和質量百分比濃度為0.1～10％的海藻酸鈉的混合水溶液，在室溫下靜置2～12小時脫泡；

b)配制質量百分比濃度為0.5％～10％的氯化鈣水溶液，過濾除去雜質；

c)采取懸浮分散或刮膜的方法，得到硅酸鈉和海藻酸鈉混合水溶液的液滴或液膜，然后立即倒入步驟b)配制的氯化鈣水溶液中，交聯0.5～2小時，用去離子水沖洗3～5遍，得到硅酸/海藻酸鈣雜化凝膠微球或膜；

d)用鹽酸調配pH值為0.1～6.5的水溶液，將步驟c)得到的硅酸/海藻酸鈣雜化凝膠在該水溶液中浸泡0.5～12小時，得到表面具有介孔硅膠層的硅酸/海藻酸鈣雜化凝膠微球或膜材料。

2.如權利要求1所述的懸浮分散的方法，其特征是采用乙基纖維素質量百分比濃度為0.05～0.1％，醋酸丁酯與蓖麻油按照1∶3～1∶1的體積比混合的有機物做連續相，在攪拌下將步驟a)得到的硅酸鈉和海藻酸鈉混合水溶液分散成液滴，立即倒入步驟b)配制的氯化鈣水溶液，交聯0.5～2小時，用去離子水沖洗3～5遍，得到硅酸/海藻酸鈣雜化凝膠膜，經過pH值為0.1-6.5的鹽酸水溶液處理，得到表面具有介孔硅膠層的，粒徑在1～500μm的硅酸/海藻酸鈣雜化微球材料。

3.如權利要求1所述的刮膜的方法，其特征是將步驟a)配制的硅酸鈉和海藻酸鈉的混合水溶液倒在干凈的玻璃板上，用模具厚度為20～400μm的刮膜棒刮平，立即倒入步驟b)配制的氯化鈣水溶液，交聯0.5～2小時，用去離子水沖洗3～5遍，得到硅酸/海藻酸鈣雜化凝膠膜，經過pH值為0.1～6.5的鹽酸水溶液處理，得到表面具有介孔硅膠層的，厚度在20～400μm硅酸/海藻酸鈣雜化膜材料。

4.如權利要求1所述的一種表層含介孔硅膠的硅酸/海藻酸鈣雜化凝膠的制備方法，其特征是經鹽酸溶液處理后，在硅酸/海藻酸鈣雜化凝表面得到2～120nm孔徑的介孔結構，孔徑是通過控制鹽酸溶液的pH值實現的，pH值越小得到的孔徑越小，而硅酸/海藻酸鈣雜化凝膠的比表面積越大。