[發(fā)明專利]一種黃腐酸提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210011958.1
• 申請日: 2012-01-15
• 公開（公告）號: CN102584906A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李華;文鵬麗
• 申請（專利權(quán)）人: 山西大學
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00;C08H99/00
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及黃腐酸提取方法，屬于煤系固體廢棄物資源化利用領(lǐng)域，具體是一種從風化煤或泥炭中提取黃腐酸的方法。

背景技術(shù)：

我國風化煤、泥炭資源儲量豐富，過去由于其熱值低，一直任其廢棄，不予管理。風化煤、泥炭堆放不僅造成大量土地的浪費，破壞自然景觀，而且對環(huán)境污染嚴重。因此，對風化煤、泥炭的治理應(yīng)當引起高度重視。風化煤、泥炭中含有豐富的腐植酸，還有數(shù)量相當?shù)狞S腐酸，所以賦予其新的利用價值。

風化煤、泥炭中黃腐酸的提取方法主要有以下四種，堿溶酸析法、硫酸酸析法、離子交換樹脂法、硫酸丙酮法。其中堿溶酸析法產(chǎn)品純度低；硫酸酸析法提取率較低；離子交換樹脂法樹脂需要再生，流程復(fù)雜，能耗大；硫酸丙酮法適用范圍較廣，但由于丙酮沸點較低，回收率低，造成生產(chǎn)成本的提高，且丙酮毒性較大，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種黃腐酸提取方法，該方法流程簡單，產(chǎn)品純度較高，生產(chǎn)成本低。

本發(fā)明提供的一種黃腐酸提取方法，是硫酸乙醇法，其原理如下：煤資源中所含黃腐酸，主要以金屬鹽的形式存在。硫酸-乙醇法是利用硫酸中的氫離子與黃腐酸鹽中的金屬離子發(fā)生反應(yīng)，生成游離狀態(tài)的黃腐酸，黃腐酸能溶于乙醇水溶液，過濾除去其余不溶于水的雜質(zhì)如煤粉殘渣和生成的硫酸鹽，即可得到黃腐酸溶液，蒸去溶劑即可得到黃腐酸產(chǎn)品。

這種提取方法包括以下步驟：

(1)對煤樣進行風干、過篩、水洗；水洗：樣品中加入蒸餾水振蕩反應(yīng)，然后離心分離，傾去上清液；水洗重復(fù)1-2次；

(2)在經(jīng)步驟(1)處理后的樣品中，按4-8mL/g的液固比加入10％-15％的乙醇水溶液、0.075-0.1mL/g的酸煤比加入濃硫酸，在45-50℃條件下振蕩反應(yīng)1-1.5h；

(3)抽濾，濾出液經(jīng)蒸發(fā)、烘干得黃腐酸產(chǎn)品，同時可回收乙醇。

所述第(1)步中煤樣過篩是將樣品磨碎過80目的篩。

所述第(1)步中煤樣水洗，按每克煤樣加入7-8mL蒸餾水，振蕩反應(yīng)時間10-20min。高速離心機轉(zhuǎn)速8000r/min，離心時間10min。

所述第(2)步中振蕩反應(yīng)是用恒溫振蕩培養(yǎng)箱，振蕩速度為140r/min。

針對不同地區(qū)的煤，黃腐酸提取方法有所差異，具體操作過程可根據(jù)煤的結(jié)構(gòu)、特性作適當?shù)恼{(diào)整。

在上述提取方法中，由于風化煤中游離腐植酸和游離羧基的含量都很低，又因為鈣、鎂和羧基的結(jié)合使得煤中腐殖酸和試劑的反應(yīng)能力差，通過步驟(1)中的水洗過程能有效去除鈣、鎂離子，提高了黃腐酸的提取率。

本發(fā)明利用硫酸乙醇法提取黃腐酸，流程簡單，成本低，產(chǎn)品純度高，且乙醇無毒可回收，不會造成環(huán)境污染。

附圖說明

圖1本發(fā)明方法得到的黃腐酸的紅外圖譜

具體實施方式

實施例1：黃腐酸的提取

風化煤煤樣采自內(nèi)蒙古烏海海南區(qū)卡布其礦區(qū)，以下簡稱為內(nèi)蒙風化煤。煤樣在室溫條件下自然風干，磨碎篩選至80目以下進行實驗。

(1)稱取煤樣10g(精確到0.0002g)于離心管中，加入70-80mL蒸餾水洗滌煤樣，先振蕩混勻，然后于高速離心機8000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10min，然后傾掉上清液，洗滌重復(fù)1次。

(2)用乙醇水溶液將離心管中的煤樣洗到錐形瓶中，液固比、乙醇含水量按照表1進行。

(3)加入濃硫酸，加入量按照表1的酸煤比。

(4)放入恒溫振蕩培養(yǎng)箱中振蕩反應(yīng)，溫度為50℃，反應(yīng)時間按照表1。

(5)反應(yīng)結(jié)束后，使用抽濾裝置趁熱過濾。

(6)收集濾液并蒸發(fā)溶劑，烘干后即得到黃腐酸產(chǎn)品。

表1????L₂₅(5⁴)正交實驗

以內(nèi)蒙風化煤為原料，用上述方法提取黃腐酸，通過極差分析、方差分析兩種方法分析實驗，得出實驗最佳條件為液固比6、反應(yīng)時間1h、乙醇含水量15％、酸煤比0.100，在此最佳條件下，黃腐酸提取率達32.27％。

實施例2：黃腐酸產(chǎn)品的分析

煤樣與黃腐酸產(chǎn)品中黃腐酸含量比對如表2，黃腐酸產(chǎn)品的水分、灰分含量如表3，黃腐酸紅外圖譜如圖1。