[發明專利]用于凈化磷酸的結晶塔

有效

• 申請號: 201210011658.3
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN102580345A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 李軍;王保明;羅建洪;金央;周堃;齊亞兵;馬春磊
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;C01B25/234
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;馬新民

技術領域

本發明屬于磷酸凈化裝置，特別涉及一種采用熔融結晶法凈化磷酸的結晶塔。

背景技術

熔融結晶法凈化磷酸的裝置包括普通夾套式結晶器、蛇管冷卻結晶器、層式結晶器和液膜結晶塔等。普通夾套式結晶器與蛇管冷卻結晶器是將冷卻介質通入夾套或蛇管，通過間壁換熱，使磷酸溶液冷卻結晶，此類冷卻結晶器換熱面很容易結垢，從而導致傳熱效果差，生產能力小，此外，雖然經過多次重結晶操作可達到純度要求，但產品收率低，操作步驟繁雜，不便在工業生產中采用。層式結晶器和液膜結晶塔用于凈化磷酸，所述磷酸物料在層式結晶器和液膜結晶塔內循環，結晶提純，但是此類結晶起工藝要求嚴格，必須在嚴格的控溫曲線條件下操作，而且需要多次操作才能達到純度要求，不便于連續生產，且凈化磷酸收率仍然不高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種用于凈化磷酸的新型結晶塔，以提高凈化磷酸的收率，降低生產能耗，簡化操作，便于工業化生產。

本發明所述用于凈化磷酸的結晶塔，包括塔體、攪拌器、加熱器和驅動機構，所述塔體分為冷卻結晶段、分離提純段和晶體熔融段，冷卻結晶段位于塔體上部，晶體熔融段位于塔體下部，分離提純段位于冷卻結晶段與晶體熔融段之間，塔體的冷卻結晶段下部設置有進料口和冷凍劑入口，所述冷凍劑入口位于進料口之上，塔體的冷卻結晶段上部設置有殘液及冷凍劑排放口，塔體的晶體熔融段底部設置有凈化磷酸出口，所述攪拌器為一根，其主體部分安裝在塔體內，其一端伸出塔體與驅動機構的減速器連接，所述加熱器安裝在塔體上并位于塔體的晶體熔融段。

為了增強半水磷酸晶體的沉降性能，使磷酸的提純過程穩定運行，最好將上述結構的結晶塔傾斜安裝，試驗表明，結晶塔塔體相對于鉛垂方向傾斜的角度θ優選5°～20°。

本發明所述用于凈化磷酸的結晶塔，其塔體為筒狀體，所述筒狀體的底部制作材料為聚四氟乙烯，周邊制作材料為聚乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚四氟乙烯中的任一種。

本發明所述用于凈化磷酸的結晶塔，優選以下結構的攪拌器：

所述攪拌器包括骨架、套筒、槳葉和刮件，槳葉為多片，各片槳葉的兩端均安裝有一刮件，套筒的數量＝槳葉的數量+1，所述套筒與槳葉交替套裝在骨架上，且套筒與槳葉之間設置有密封圈，各套筒、槳葉通過骨架端部的螺紋段與螺母的組合實現固定。

上述結構的攪拌器，其槳葉的數量根據骨架槳葉安裝段的長度決定，以滿足相鄰槳葉之間的間距在50～200mm為限，其槳葉優選類似于菱形的形狀，所述槳葉中心部位設置有用于連接骨架的孔，其兩端分別設置有用于安裝刮件的孔，兩安裝刮件的孔以連接骨架的孔的中心線為軸對稱；所述刮件為兩段直徑不同的圓柱體構成的階梯軸形狀，其中直徑相對較小的一段圓柱體插裝并固定在槳葉兩端設置的孔中；構成刮件的直徑相對較大的一段圓柱體的外側與塔體內壁之間的間隙為1～3mm。所述骨架由不銹鋼制作，所述套筒、槳葉和刮件用聚四氟乙烯制作。

本發明所述用于凈化磷酸的結晶塔，其加熱器由筒狀基體、安裝在筒狀基體上的加熱電阻和測溫熱電偶構成，所述筒狀基體由導熱性能優良的金屬材料制作。

本發明所述用于凈化磷酸的結晶塔，提純機理主要有重結晶、逆流洗滌、發汗(晶體在稍高于一次結晶的溫度時，其內部的低熔點雜質不斷熔化而滲出的現象即為發汗，發汗使晶體得到進一步純化)，工作原理如下：

待凈化的磷酸溶液由結晶塔的進料口進入塔內，與來自塔底的熱熔融磷酸液一起向上運動進入所述冷卻結晶段，在冷卻結晶段，磷酸溶液與冷凍劑直接接觸，當其被冷卻至結晶溫度時析出磷酸晶體，所析出的磷酸晶體在重力的作用下向下運動依次進入分離提純段和晶體熔融段，磷酸晶體在分離提純段進行發汗提純，同時被來自晶體熔融段的熔融磷酸液進行逆流洗滌，因而磷酸晶體的純度越來越高；進入晶體熔融段的磷酸晶體被融化，一部分作為產品排出，一部分作為回流上升。半水磷酸晶體在結晶塔內不斷重復結晶-熔化-結晶過程，即可實現提純。

本發明所述用于凈化磷酸的結晶塔，其操作如下：