[發(fā)明專利]一種檢測(cè)過硼酸根離子的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210011615.5
• 申請(qǐng)日: 2012-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN102590162A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊瑜濤;霍方俊;陰彩霞;劉滇生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及過硼酸根離子(BO₃^-)的檢測(cè)分析技術(shù)，具體屬于一種定量地檢測(cè)過硼酸根離子的試劑和方法。

背景技術(shù)

過硼酸鹽廣泛應(yīng)用于我們的日常生活中，如漂白劑、化妝品、醫(yī)藥制劑以及清潔劑。過硼酸鈉有強(qiáng)大的漂白能力，且不損傷纖維，適用于蛋白纖維的漂白。醫(yī)藥上用作消毒劑和殺菌劑，也可用作媒染劑、洗滌劑助劑、脫臭劑、電鍍液的添加劑、分析試劑、有機(jī)合成聚合劑等。過硼酸鈉對(duì)上呼吸道粘膜有強(qiáng)烈刺激性，口服腐蝕消化道，可致胃腸出血。本品對(duì)眼和皮膚有刺激和腐蝕性，長期接觸能引起食欲不振、體重減輕、嘔吐和貧血等。過硼酸鈉對(duì)環(huán)境有危害，對(duì)水體可造成污染。因此，過硼酸根濃度的定量檢測(cè)在科研和環(huán)境保護(hù)具有重要意義，建立快速、準(zhǔn)確、靈敏的過硼酸根檢測(cè)方法，也是預(yù)防和監(jiān)測(cè)過硼酸根引發(fā)的疾病的重要措施之一。目前過硼酸鹽的危害一直沒有受到關(guān)注，檢測(cè)過硼酸根的方法很少，所以，發(fā)展一種檢測(cè)過程簡單、靈敏、成本低的檢測(cè)過硼酸根的方法非常必要。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種體系簡單、操作方便、選擇性高的BO₃^-定量檢測(cè)的方法。

本發(fā)明提供的檢測(cè)BO₃^-的方法，是一種基于香豆素衍生物aetoxycoumarin(AC)檢測(cè)過硼酸根離子的方法。

本發(fā)明采用的香豆素衍生物(AC)，參照文獻(xiàn)(K.-S.Lee，H.-J.Kim，G.-H.Kim，I.Shin，J.-I.Hong，Org.Lett.，2008，10，49-51.)合成。合成路線為：

本發(fā)明提供的一種檢測(cè)BO₃^-的方法，包括如下步驟：

(1)配制pH＝5.0、濃度為10mM的HEPES緩沖溶液，并配制2mM的AC甲醇溶液；

(2)把2mL的HEPES緩沖溶液加到干凈的熒光比色皿中，并加入10μL的AC甲醇溶液，在熒光可見分光光度儀上檢測(cè)，隨著待測(cè)樣的加入，455nm出現(xiàn)明顯的熒光增強(qiáng)，且隨著BO₃^-濃度的增大，熒光強(qiáng)度也增大；

(3)用蒸餾水配制2mM的BO₃^-溶液，把2mL的HEPES緩沖溶液和10μL的CA甲醇溶液加到熒光比色皿中，逐漸加入BO₃^-溶液的體積為10、15、18、30、50、75、105、140、150、180uL，同時(shí)在熒光光譜儀上測(cè)定483nm的對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度F為30、57、90、134、197、286、393、528、601、703，以BO₃^-濃度為橫坐標(biāo)，以相對(duì)熒光強(qiáng)度F-F₀(F₀＝17)為縱坐標(biāo)繪制圖，得到BO₃^-濃度的工作曲線；線性回歸方程為：F-F₀＝-12.9968+3.8538c(c＝10^-6mol/L)；

(4)測(cè)定樣品溶液時(shí)將測(cè)得的熒光強(qiáng)度代入線性回歸方程，即可求得BO₃^-的濃度。

經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，其它陰離子不干擾體系對(duì)過硼酸根離子的測(cè)定。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果：1、檢測(cè)體系成本低廉，試劑由7-羥基香豆素、乙酸酐在二氯甲烷中室溫?cái)嚢?2小時(shí)下一步制得，原料便宜，反應(yīng)條件簡單，易于規(guī)模生產(chǎn)；2、本發(fā)明的檢測(cè)方法，對(duì)BO₃^-顯示了高的選擇性，不受其他離子的干擾；3、檢測(cè)過程簡便、靈敏、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確；4、檢測(cè)手段簡單，只需要借助熒光光譜儀。

附圖說明：

圖1實(shí)施例1AC的電子轟擊質(zhì)譜(EI-MS)圖。

圖2實(shí)施例2檢測(cè)BO₃^-的熒光發(fā)射圖及顏色圖。

圖3實(shí)施例3BO₃^-和各種陰離子熒光柱狀圖。

圖4實(shí)施例4BO₃^-的工作曲線圖。

圖5實(shí)施例5檢測(cè)樣品中BO₃^-的熒光光譜圖。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1