[發明專利]一種立方體形 Si-O-Ti 復合顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201210011228.1
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN102583399A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 周興平;俞海鋼
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，包括：

(1)取9-10g?C₁-C₃的低級醇，加入2-3mol/L無機強酸2-3mL，再添加0.1-3g硅酸酯，攪拌5-60min，得到A液；將0.8-1.2g?C₁-C₃的低級醇和3.0g鈦酸酯混勻成B液，將B液緩慢加入所得的A液中，攪拌0.5-1.5h至攪拌均勻，于50℃-70℃陳化放置6-8d，得到陳化后的溶液樣品；其中Si與Ti的摩爾比＝1∶5-1∶1；

(2)調節上述陳化后的溶液樣品的pH值為7-11，然后加入1.0-1.5g的陰離子表面活性劑，劇烈攪拌，在70-90℃下回流5-7h，即可。

2.根據權利要求1所述的一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的無機強酸為鹽酸、高氯酸、硫酸或硝酸。

3.根據權利要求1所述的一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的C₁-C₃的低級醇為乙醇、乙二醇、丙醇或丙二醇。

4.根據權利要求1所述的一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的硅酸酯為正硅酸四乙酯、硅酸甲酯或硅酸丙酯。

5.根據權利要求1所述的一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的鈦酸酯為鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯或鈦酸正丙酯。

6.根據權利要求1所述的一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的陳化放置于鼓風干燥箱中進行。

7.根據權利要求1所述的一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的調節上述陳化后的溶液樣品的pH值采用的是1mol/L的Na₂CO₃溶液、NaHCO₃溶液或K₂CO₃溶液。

8.根據權利要求1所述的一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的pH值為9-10。

9.根據權利要求1所述的一種立方體形Si-O-Ti復合顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的陰離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉。