[發明專利]一種鋁合金鉻酸陽極氧化脫氧槽液的分析方法

無效

• 申請號: 201210011085.4
• 申請日: 2012-01-16
• 公開（公告）號: CN102539495A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 周雅;王春霞;龔利敏;肖勝輝;超敏
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N1/38
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

?本發明涉及一種溶液的分析方法，尤其涉及一種鋁合金鉻酸陽極氧化脫氧槽液的分析方法。

背景技術

鋁及鋁合金由于其比重小，加工性能好，導電，導熱性能優良，塑性好，抗大氣腐蝕能力強，易于成形，價格便宜等優點而在輕工、建材、航天、電子等領域得到非常廣泛的應用。而且鋁是非常活潑的金屬,?鋁及其合金在空氣中自然形成一Al₂O₃??H₂O?或Al₂O₃?氧化膜,?可以保護鋁基質在中性和弱酸性溶液中不再進一步被腐蝕,?起到一定的防護作用。但對于稍微苛刻的環境下,?這種在空氣中自然形成的氧化膜不足以真正地保護鋁基體。隨著鋁制品工業的不斷完善發展,人們開始采用各種方法以達到工藝上的要求，比如涂裝、化學鍍和陽極氧化，其中鉻酸陽極氧化是最為常用的一種。鉻酸溶液對鋁的溶解度較小，因此可以用于較精密的和表面粗糙度較低的工件加工；經鉻酸法處理后的金屬基體疲勞強度不會明顯降低，且耐蝕性提高，大量用于飛機制造業。

鉻酸陽極氧化主要工藝流程為：有機溶劑擦洗→堿性清洗劑清洗→流動冷水洗→脫氧（出光）→流動冷水洗→去離子水洗→水膜連續檢測→鉻酸陽極氧化→流動冷水洗→去離子水洗→稀鉻酸鹽封閉→流動冷水洗→去離子水洗→干燥。其中脫氧工藝配方為：硝酸?40-60mL/L，鉻酸?20-50g/L，40%濃氫氟酸5-15ml/L，其主要作用是除去鋁合金堿蝕后表面掛灰，保證鉻酸陽極氧化上膜的質量。研究發現脫氧槽中氟離子含量對氧化膜外觀質量影響很大，生產中常通過失重法來測試氟離子含量，該方法測試粗糙，操作過程復雜，難以控制。本發明選用氟離子選擇性電極法測量脫氧槽液中氟離子含量，該方法具有很好的選擇性，電極本身干擾離子只有OH-，此干擾可用控制pH值的方法很方便的予以消除，能夠替代傳統的測量技術，減少測量誤差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鋁合金鉻酸陽極氧化中脫氧槽液中氟離子含量的分析方法，此方法能夠滿足實際生產的需要，具有操作簡便、重現性好、準確度高、經濟實用的特點。

本發明是這樣來實現的：

（1）利用EXCEL軟件繪制標準工作曲線

①?準確移取pF=1.00的F^-標準溶液（已配制好的0.1mol/L氟化物標準溶液）5.00mL于50?mL容量瓶中，加入TISAB緩沖溶液5.00?mL，定容，搖勻，得pF=2.00的F^-標準溶液。

②?準確移取pF=2.00的F^-標準溶液5.00ml于50?mL容量瓶中，加入TISAB緩沖溶液4.50?mL，定容，搖勻，得pF=3.00的F^-標準溶液。

③?準確移取pF=3.00的F^-標準溶液5.00mL于50?mL容量瓶中，加入TISAB緩沖溶液4.50?mL，定容，搖勻，得pF=4.00的F^-標準溶液。

④?準確移取pF=4.00的F^-標準溶液5.00mL于50?mL容量瓶中，加入TISAB緩沖溶液4.50?mL，定容，搖勻，得pF=5.00的F^-標準溶液。

⑤?準確移取pF=5.00的F^-標準溶液5.00mL于50?mL容量瓶中，加入TISAB緩沖溶液4.50?mL，定容，搖勻，得pF=6.00的F^-標準溶液。

分別將五種不同濃度的氟離子標準溶液倒入干燥的50mL燒杯中，置于電磁攪拌器上，插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，連接電位計（先預熱十五分鐘，預熱之后用蒸餾水校準氟離子選擇性電極和儀器的穩定性，即多次更換蒸餾水后測得蒸餾水的空白電位基本不變，約為±340?mv左右），攪拌片刻，進行測量，待讀數穩定不變后記錄平衡時的電位值。

（2）工作曲線及函數關系

通過分別對濃度為10^-2mol/L、10^-3mol/L、10^-4mol/L、10^-5mol/L、10^-6mol/L的標準F^-?離子電位的測定，得出以電位（E）為縱坐標、氟離子濃度倒數的對數（lg1/c=pF）為橫坐標的關系曲線。

其中

?E=7.8-53.8?lg(1/c)=7.8-53.8?pF?????------------------(1)