[發明專利]用于提純揮發性無機酸試劑的裝置及方法

有效

• 申請號: 201210009389.7
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102580336A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 劉涉江;趙志遠
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/32;C01B7/07;C01B21/46
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明屬于無機酸提純技術領域，特別涉及一種用于提純揮發性無機酸試劑的裝置及方法。

背景技術

分析純級無機酸試劑，如鹽酸或硝酸，廣泛應用于精細化工產品生產及科學研究領域。由于分析純級試劑對其純度及雜質含量的要求，分析純級鹽酸或硝酸在提純過程中，通常采用蒸餾技術進行提純除雜。圖1為現有分析純級無機酸提純裝置示意圖：雜質含量較高的鹽酸或硝酸粗原料由高位槽1經過進料閥2，放入蒸餾塔3中；在加熱器4的作用下，鹽酸或硝酸揮發成氣相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高純度、高濃度的鹽酸或硝酸液體產品進入儲液槽6中；之后由放料閥7放出后進行包裝出售。在生產過程中，由于鹽酸或硝酸具有高揮發性特點，造成儲液槽6內的壓力較高，使得蒸餾塔3塔后的壓力較高，進而影響到蒸餾塔3的正常操作。為此，需將儲液槽6中揮發的鹽酸或硝酸氣體定期的由閥門8引入到吸收槽9中，以便降低儲液槽6內的壓力；同時，引入到吸收槽9中的鹽酸或硝酸氣體經水吸收后，殘余的鹽酸或硝酸氣體再由放空閥10放空；而吸收后的鹽酸或硝酸稀溶液則再次進行提純加工。

然而，在現有的分析純級鹽酸或硝酸試劑提純過程中，由于鹽酸或硝酸具有高揮發性特點，造成儲液槽6中揮發的鹽酸或硝酸的量較多，使得經放料閥7后得到的鹽酸或硝酸產品的收率較低，約為60％左右；同時，對吸收后的鹽酸或硝酸稀溶液的再次提純加工，造成能耗極大，浪費了大量的能源。

發明內容

本發明的目的在于克服當前分析純級無機酸生產的缺陷，提供一種工藝簡單、成本低廉的揮發性無機酸試劑的提純裝置及方法。

本發明的技術方案如下：

一種提純揮發性無機酸試劑的裝置，包括高位槽1、蒸餾塔3、加熱器4、冷凝器5和儲液槽6；在儲液槽6與高位槽1之間設置有連通管11，其作用是保證本裝置中的氣相自成一個閉路系統，進而使得蒸餾塔3的塔前塔后的壓力差值保持穩定。

詳細說明本發明的提純揮發性無機酸試劑的裝置，由高位槽1經過進料閥2連接到蒸餾塔3下端；在蒸餾塔3內液位段設置有加熱器4，蒸餾塔3氣體出口經過冷凝器連接到儲液槽6，儲液槽6經過放料閥7出料；儲液槽6與高位槽1之間設置有回收管11，在回收管11上設置有閥門。

采用本發明的裝置提純揮發性無機酸試劑的方法，無機酸原料由高位槽1經過進料閥2，放入蒸餾塔3中；在加熱器4的作用下，無機酸揮發成氣相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高純度、高濃度的無機酸液體進入儲液槽6中；由放料閥7放出產品；儲液槽6中揮發的無機酸氣體經閥門8，由回收管11回收至高位槽1中。

本發明的主要優點在于：(1)由于回收管11將儲液槽6與高位槽1連通，使得本裝置中的氣相自己形成一個閉路系統，其關鍵作用是將儲液槽6內揮發的無機酸氣體直接引入到生產系統的前端，即高位槽1中，進而保證了本裝置系統始末端的氣相壓力同步一致，避免了由于儲液槽6內揮發的無機酸氣體造成的、僅僅只有蒸餾塔3的塔后壓力過高，從而引起的對蒸餾塔3的操作影響；同時，由于回收管11保證了本裝置系統始末端的氣相壓力同步一致，因此無機酸原料只需憑借自身的重力作用，即可由高位槽1放入到蒸餾塔3中，即回收管11的存在，使得在無機酸的提純生產過程中，蒸餾塔3的塔前塔后的壓力差值始終保持穩定，其壓力差值就是無機酸原料的自重。(2)由于不再將儲液槽6中揮發的無機酸氣體定期的由閥門8引入到吸收槽9中，而是連續的將揮發的無機酸氣體回收至高位槽1中，因而極大的提高了經放料閥7后得到的無機酸產品的收率，達到90％以上。(3)由于本發明沒有無機酸稀溶液的產生，避免了對吸收后的無機酸稀溶液的再次提純加工，使得生產能耗降低了35％左右。

附圖說明

圖1：現有分析純級無機酸生產的工藝流程示意圖。

圖2：本發明的工藝流程示意圖。

其中：1——高位槽；2——進料閥；3——蒸餾塔；4——加熱器；5——冷凝器；

6——儲液槽；7——放料閥；8——閥門；9——吸收槽；10——放空閥；

11——回收管。

具體實施方式

下面本發明將結合附圖做進一步描述：