[發明專利]一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法

無效

• 申請號: 201210009269.7
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN103204866A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 金良玉;張文旭
• 申請（專利權）人: 金良玉;張文旭
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種硼酸三異丙酯的生產方法，尤其涉及一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法。

背景技術

硼酸三異丙酯是一種非常重要的有機硼精細化工原料，其主要的合成方法為硼烷同醇反應，三鹵化硼同醇反應，硼酸三烷酯基(硼酸三甲酯或硼酸三乙酯)同醇反應，但由于其操作的局限性，一般采用的是硼酸或硼酐同醇通過共沸脫水直接發生酯化反應，使用氫化鈣作為脫水劑，產品純度一般為94％～96％，但直接采用硼酸作為原料需要使用較多的氫化鈣，在反應中產生大量的氫氧化鈣沉淀，給操作帶來大量的不便，同時很不經濟。

有鑒于此，怎樣在反應過程中盡量減少水的生成，縮短蒸餾過程，避免產生大量的氫氧化鈣沉淀，同時又能提高硼酸三異丙酯的產量，提高其純度，成為硼酸三異丙酯制備方法中一項重要的研究課題。

發明內容

針對現有技術中制備的硼酸三異丙酯雜質過多，純度不高的問題，本發明提供一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法。

根據本發明，提供一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法，包括以下步驟：

1)將反應物硼酐、水、異丙醇及環己烷加入塔釜中，其中，環己烷作為恒沸劑；

2)硼酐和水在壓力為0.1兆帕，溫度為80～100℃的條件下發生反應生成硼酸，硼酸與異丙醇及環己烷進行反應精餾，得到含硼酸三異丙酯的粗品；

3)硼酸三異丙酯粗品在塔釜中繼續進行二元間歇精餾和三元間歇精餾，分別分離出環己烷和異丙醇，塔頂回流，分離水分；

4)在分離罐中分離環己烷和異丙醇的混合物至混合物回收箱，重新進入塔釜進行精餾反應；

5)分離硼酸三異丙酯至成品回收箱，收集成品。

優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟1)加入硼酐與水的比例為1∶0.2～0.3；

優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟1)加入硼酐與異丙醇的比例為1∶1.7～1.9；

優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟1)加入硼酐與環己烷的比例為1∶2.0～3.0；

優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟3)塔頂回流分離水分的溫度為65～75℃，壓力為0.1兆帕；

優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟3)分離異丙醇的溫度為75～90℃，壓力為0.2～0.4兆帕；

優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟5)分離硼酸三異丙酯的溫度為90～130℃，壓力為0.6兆帕；

優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中塔釜采用蒸汽加熱，具有蒸汽管及排熱管。

采用本發明的生產方法，在硼酐同水發生反應的過程中，無水生成，有熱量產生，減少了蒸餾和加熱的過程，同時，生成的硼酸三異丙酯是以前的兩倍，純度升高。

附圖說明

讀者在參照附圖閱讀了本發明的具體實施方式之后，將會更清楚地了解本發明的各個方面。其中，

圖1示出了依據本發明，高純度硼酸三異丙酯的生產方法裝置圖。

具體實施方式

為了更清楚地理解本發明的技術內容，下面參照附圖，對本發明的實施方式作進一步的詳細描述。

本發明提供一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法，如圖1所示，加入原料于塔釜2，原料包括硼酐、水、異丙醇；加入環己烷作為恒沸劑，硼酐先與水反應生成硼酸，硼酸再在塔釜2中與其它反應物進行反應精餾，得到含硼酸三異丙酯的粗品，硼酸三異丙酯粗品繼續進行二元間歇精餾、三元間歇精餾，分別分離出環己烷和異丙醇，塔頂回流，分離水分，在分離罐中將環己烷和異丙醇的混合物分離至混合物回收箱9，重新進入塔釜2進行精餾反應，將硼酸三異丙酯成品回收至成品回收箱10，收集成品。

實施例1