[發明專利]一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210009264.4
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN102553531A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 邱軍;孔玉霞
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)?以中空纖維膜絲作為模板，利用表面活性劑進行改性之后，浸漬在碳的前驅體溶液中，得到負載有碳的前驅體的中空纖維膜絲樣品；

(2)?將步驟(1)所得樣品首先在惰性氣體中碳化，碳化溫度為650~950℃，碳化時間為10-120分鐘，然后利用活性氣體進行活化，活化溫度為600~950℃，活化時間為20-120分鐘，得到中空活性碳纖維；

(3)?將步驟(2)所得中空活性碳纖維浸漬在金屬溶液中，3~48小時后取出，干燥，得到內外表面均負載有金屬催化劑的中空活性碳纖維樣品；利用化學氣相沉積法，在管式爐內依次通過氫氣還原金屬和高溫通入碳源生長碳納米管，得到內外表面均生長有碳納米管的微納復合結構樣品；其中：還原溫度為400~700℃，還原時間為30~120min，碳納米管生長溫度為500~900℃，時間為30~120min；

(4)?將步驟(3)得到的樣品利用稀酸清洗6~24小時，所用稀酸的摩爾濃度為3~5mol·L^-1，

除掉殘留的金屬催化劑，得到具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料。

2.根據權利要求1所述的一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的中空纖維膜絲為聚丙烯中空纖維膜絲、聚氯乙烯中空纖維膜絲、聚苯乙烯中空纖維膜絲、聚乙烯醇中空纖維膜絲、聚砜中空纖維膜絲、聚醚砜中空纖維膜絲、聚苯醚砜中空纖維膜絲、聚偏氟乙烯中空纖維膜絲、聚四氟乙烯中空纖維膜絲、聚酰亞胺中空纖維膜絲、醋酸纖維素中空纖維膜絲或氟碳類中空纖維膜絲中的任一種。

3.根據權利要求1所述的一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的表面活性劑為十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基溴化銨或芐基三乙基氯化銨銨類陽離子表面活性劑及其衍生物；十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十四烷基磺酸鈉、十四烷基苯磺酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十八烷基磺酸鈉、十八烷基苯磺酸鈉、十八烷基硫酸鈉陰離子表面活性劑及其衍生物；或脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯非離子表面活性劑及其衍生物等其中的任一種。

4.根據權利要求1所述的一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的碳的前驅體為蔗糖、葡萄糖、果糖、核糖、淀粉、油脂、蛋白質、纖維素等碳水化合物或聚丙烯腈、瀝青、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚糠醇、聚環氧氯丙烷、聚苯乙烯、酚醛樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、乙烯酯基樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂或不飽和聚酯樹脂有機碳源中的任一種。

5.根據權利要求1所述的一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的惰性氣體為氮氣或氬氣中的任一種，活性氣體為二氧化碳、水蒸汽、空氣、氧氣或氨氣中的任一種。

6.根據權利要求1所述的一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的金屬催化劑為硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸鐵、二茂鐵、氧化鎳、氧化鈷、氧化鐵、氧化鎂、氧化鋁、五氧化二釩、氧化鋯、氯化鎳、氯化鈷、氯化鐵、氯化鎂、氯化錳、硫酸鎳、硫酸鈷或硫酸鐵中的任一種或多種組合。

7.根據權利要求1所述的一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的碳源為甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、正己烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯等碳氫化合物或甲醇、乙醇、丙酮或一氧化碳中的任一種。

8.根據權利要求1所述的一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的碳源生長碳納米管時，以惰性氣體作載氣和保護氣，氫氣作還原氣體。

9.根據權利要求1所述的一種具有微納復合結構的多孔碳質吸附材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的稀酸為鹽酸、硝酸或硫酸中的任一種或多種組合。