[發明專利]一種鋼鐵材料氧化膜的提取方法

無效

• 申請號: 201210009182.X
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN102517623A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 王志武;宋濤
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C25F3/06
• 分類號: C25F3/06;C25F7/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 汪俊鋒

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技術領域

本發明涉及一種鋼鐵材料表面氧化膜的提取方法。

背景技術

鍋爐管道用鋼長期在高溫水蒸汽環境下工作，必然會受到氧化的侵蝕，在表面形成氧化膜。不僅是鍋爐管道用鋼，幾乎所有的金屬，不論是在高溫還是低溫環境都會發生氧化，尤其是工業上常用的金屬。有報道指出，鋼鐵材料損失最大的部分就是由于氧化造成的。為了減少鋼鐵材料氧化的發生，須對氧化膜進行必要的科學研究，提出抗氧化和去除氧化皮的方案是很有必要的，也具有其現實意義。現在對鋼鐵材料氧化膜進行分析的方法主要是表面的形貌和成分觀察，打斷進行斷面的形貌和成分觀察，而對于基體側氧化膜的觀察并沒有行之有效的方法。而基體側氧化膜直接與基體接觸，了解兩者之間發生的變化對于研究氧化過程和提出抗氧化的方案都有著重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種簡便的提取鋼材氧化膜的方法，通過該方法，能夠將氧化膜提取出來，用于基體側氧化膜分析。

為達上述目的，本發明利用電鍍的原理將生長有氧化膜的鋼材基體溶解到溶液中去，再在陰極沉析。

具體采取如下方案：

將有氧化膜的鋼鐵沿膜的方向切成薄片，然后用錫焊將金屬氧化膜一側與包裹有橡膠皮的銅導線一端焊接在一起，并且將鋼鐵試樣氧化膜、焊點和銅導線在焊點附近裸露部分用封裝材料密封住，銅導線另一端與電源正極相連，銅塊做陰極與電源負極相連，金屬試樣和銅塊置于FeCl₃水溶液中，接通電流進行電解。

封裝材料可以選用環氧樹脂等材料。

陽極需要達到的要求是金屬試樣只有沒有氧化膜的一側與外界相通，其余部分都被封裝材料包裹住。具體可以采用如下辦法：將沒有氧化膜的一側朝下置于一個小的容器內，向容器內灌入封裝材料，淹沒過銅導線裸露部分，取出之后陽極就制備好了。

在電解過程中，因為有正負極的存在不可避免的會電解溶液中的水產生H⁺離子，這對于氧化膜來說是具有強烈破壞性的，所以需要不定時的加入氨水等弱堿性物質中和H⁺離子，并且實時監控pH值的變化，使pH值保持在7～8的弱堿性范圍。

工作時，首先要制備陽極，首先取一小塊附著待分析氧化膜的金屬試樣，將基體切薄，主要目的是提高電鍍效率和便于之后對氧化膜的分析，這個過程需要注意保護氧化膜；隨后將切薄的試樣氧化膜這一側用錫焊與銅導線焊在一起，銅導線兩端暴露，中間部分需要有橡膠皮包裹，且錫焊一端暴露部分盡量短；然后將焊好的試樣基體一側朝下，氧化膜連接導線一側朝上置于一個小的容器內，固定好之后向容器內灌入封裝材料，待封裝材料固化之后取出試樣即可。陽極需要達到的效果是銅導線包括連接在一起的金屬試樣只有金屬基體和未焊的銅導線一側暴露在外，其余部分均由橡膠皮或者封裝材料包裹。陽極制備好之后銅導線一端與電源正極相連，陰極則是一塊銅導體與電源陰極相連，陽極金屬試樣一端和陰極銅導體置于電鍍液FeCl₃水溶液中，接通電流電源即可開始試驗。電鍍一段時間待金屬完全電鍍掉之后取出試樣，就能得到純的氧化膜。

本發明方法原理簡單，操作方便，具有很強的實用性。

附圖說明

圖1為本發明實施例的電路簡圖。

圖2為本發明實施例1的陽極試樣剖視簡圖。

圖中：1——陽極試樣，????2——電鍍液FeCl₃水溶液，????3——電鍍液容器，??

4——陰極銅塊，????5——銅導線橡膠皮，????6——導線，????7——電源，?

?8——試樣基體，????9——環氧樹脂，????10-——氧化膜，????11——錫焊點。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合附圖和實施例對發明的技術方案做進一步說明。

實施例1：參見附圖1和2。本實施例陽極設計為附圖2所示，錫焊點11在氧化膜10上方，與銅導線6焊在一起，基體金屬部分8朝下銅導線朝上后在薄塑料管內用環氧樹脂9封裝，其中銅導線6的一部分橡膠皮5也封裝在其中，試樣的厚度在10mm較為合適，這個厚度電鍍的時間不會太長，得到的氧化膜也不會在環氧樹脂內太深，便于隨后的觀察和測試。陽極制備好之后配置1mol/L的電鍍液FeCl₃水溶液2，將電鍍液盛放在容器3中，陽極暴露在外的另一端銅導線與電源7正極相連，基體8一端置于電鍍液2中，陰極銅塊4也一起置于電鍍液2，另一端則與電源7負極相連。電路連接好之后接通恒電流電源，即開始實驗，在實驗過程中需要監控電鍍液2溶液的pH值，需要不定期的添加氨水等弱堿性物種來維持電鍍液2的PH值在偏堿性范圍。金屬基體電鍍完之后取下試樣即可得到保存在環氧樹脂內的氧化膜。