[發(fā)明專利]對(duì)甲苯磺酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210008930.2
• 申請(qǐng)日: 2012-01-11
• 公開（公告）號(hào): CN102584647A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王宏亮;沈高慶;俞興源;汪曉林;趙麗豐;周航峰;屠力冬;顧群峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江嘉化能源化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C311/16
• 分類號(hào): C07C311/16;C07C303/38;C07C303/44
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 孫家豐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)工藝，一種對(duì)甲苯磺酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

對(duì)甲苯磺酰胺是極重要的有機(jī)合成藥物中間體，常用于合成聯(lián)合氨磺氯霉素、氯氨-T、甲砜霉素等數(shù)十種藥物。

現(xiàn)有成熟的對(duì)甲苯磺酰胺生產(chǎn)工藝是采用間歇反應(yīng)釜，以對(duì)甲苯磺酰氯為原料，與20％氨水混合，加入對(duì)甲苯磺酰氯2.5倍質(zhì)量的水，升溫至55℃保溫2h，然后升溫至65℃保溫2h，再升溫至75℃保溫2h，最后升溫至95℃保溫1h。反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，得到固體粗品。經(jīng)過水洗、過濾、烘干后，得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酰胺。

反應(yīng)方程式如下：

該反應(yīng)過程會(huì)產(chǎn)生大量的氨氮廢水，而且收率低。間歇反應(yīng)勞動(dòng)強(qiáng)度大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種對(duì)甲苯磺酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，用對(duì)甲苯磺酰氯與氨氣連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)對(duì)甲苯磺酰胺。

這種對(duì)甲苯磺酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，用對(duì)甲苯磺酰氯與氨氣反應(yīng)生成對(duì)甲苯磺酰胺，其具體步驟為：

a、胺化：將對(duì)甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液打入一級(jí)胺化釜，通過一級(jí)胺化釜側(cè)出口以溢流的方式進(jìn)入二級(jí)胺化釜，再通過二級(jí)胺化釜側(cè)出口以溢流的方式進(jìn)入三級(jí)胺化釜，再通過三級(jí)胺化釜側(cè)出口以溢流的方式進(jìn)入四級(jí)胺化釜，然后通過四級(jí)胺化釜下出料口進(jìn)入離心機(jī)；另一方面，氨氣從三級(jí)胺化釜進(jìn)入，通過液下伸長管，與對(duì)甲苯磺酰氯接觸、反應(yīng)，未反應(yīng)完全的氨氣通過氣相管路進(jìn)入二級(jí)胺化釜與對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)，剩余的氨氣再通過氣相管路進(jìn)入一級(jí)胺化釜與對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)，剩余的氨氣最后返回氨氣系統(tǒng)；

b、分離：離心機(jī)將進(jìn)入的物料離心分離出對(duì)甲苯磺酰胺固體，剩余的二氯甲烷進(jìn)入母液收集槽；

c、溶解：對(duì)甲苯磺酰胺固體通過輸送帶送入溶解釜，加入乙醇并加熱，使對(duì)甲苯磺酰胺固體完全溶解，成為對(duì)甲苯磺酰胺的乙醇溶液；

d、提純：對(duì)甲苯磺酰胺乙醇溶液通過離心機(jī)過濾，分離出不可溶的雜質(zhì)后，進(jìn)入脫色釜，與活性碳混合脫色，然后打入自清濾芯式過濾機(jī)，分離出活性碳；

e、結(jié)晶：將上步得到的對(duì)甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入結(jié)晶釜，冷卻結(jié)晶，然后用離心機(jī)將對(duì)甲苯磺酰胺固體與乙醇分離；

f、水洗：將上步所得的對(duì)甲苯磺酰胺固體通過輸送帶送入水洗釜進(jìn)行水洗，然后從水洗釜底的放料口進(jìn)入離心機(jī)，將水分離，得到對(duì)甲苯磺酰胺固體。

這種對(duì)甲苯磺酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法由于采用多釜串聯(lián)反應(yīng)的方法，將對(duì)甲苯磺酰氯與氨氣在溶劑中以逆流吸收方式進(jìn)行連續(xù)胺化反應(yīng)生產(chǎn)酰胺，在實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)了尾氣中氣氨的達(dá)標(biāo)排放，降低了環(huán)境污染，同時(shí)降低勞動(dòng)強(qiáng)度。采用溶劑替代水進(jìn)行胺化反應(yīng)，杜絕了水解副反應(yīng)，提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，同時(shí)大幅度降低了廢水中COD排放。

附圖說明

附圖為這種對(duì)甲苯磺酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

如圖所示，這種對(duì)甲苯磺酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法的步驟為：

a、胺化：對(duì)甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液(PTSC)由酰氯車間送入中間儲(chǔ)槽8，然后通過輸送泵9打入一級(jí)胺化釜1，通過一級(jí)胺化釜側(cè)出口以溢流的方式進(jìn)入二級(jí)胺化釜2，再通過二級(jí)胺化釜側(cè)出口以溢流的方式進(jìn)入三級(jí)胺化釜3，再通過三級(jí)胺化釜側(cè)出口以溢流的方式進(jìn)入四級(jí)胺化釜4，然后通過四級(jí)胺化釜下出料口進(jìn)入第一離心機(jī)11；另一方面，氨氣從三級(jí)胺化釜3進(jìn)入，通過液下伸長管進(jìn)入對(duì)甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液中，與溶液中的對(duì)甲苯磺酰氯接觸、反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下：

未反應(yīng)完全的氨氣通過氣相管路進(jìn)入二級(jí)胺化釜2，繼續(xù)與對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)，剩余的氨氣再通過氣相管路進(jìn)入一級(jí)胺化釜1與對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)，剩余的氨氣最后返回氨氣系統(tǒng)。

b、分離：第一離心機(jī)11將進(jìn)入的物料離心分離出對(duì)甲苯磺酰胺固體，剩余的二氯甲烷進(jìn)入母液收集槽10；

c、溶解：對(duì)甲苯磺酰胺固體通過料倉破拱機(jī)12、第一輸送帶7和沖板流量計(jì)6送入溶解釜5，在溶解釜中加入乙醇并加熱，使對(duì)甲苯磺酰胺固體完全溶解，成為對(duì)甲苯磺酰胺的乙醇溶液；附圖中溶解釜的側(cè)向有出料口，底部也有放料口，正常生產(chǎn)情況下是側(cè)向出料的，在遇故障或者計(jì)劃停車等情況需要放凈釜內(nèi)物料時(shí)從底部出料；

d、提純：對(duì)甲苯磺酰胺的乙醇溶液通過第二離心機(jī)13過濾，分離出不可溶的雜質(zhì)后，進(jìn)入脫色釜14，與活性碳混合、脫色，然后用變頻泵15打入自清濾芯式過濾機(jī)16，分離出活性碳；

e、結(jié)晶：將上步得到的對(duì)甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入結(jié)晶釜18，冷卻結(jié)晶，然后用第三離心機(jī)19將對(duì)甲苯磺酰胺固體與乙醇分離；