[發明專利]一種利用離子化液體萃取劑萃取吡啶類化合物的方法

有效

• 申請號: 201210008920.9
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102603617A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 江濤;薛誼;郭暢;秦必政;武強;陶興標;蔣劍華
• 申請（專利權）人: 南京紅太陽生物化學有限責任公司
• 主分類號: C07D213/127
• 分類號: C07D213/127;C07D213/16;C07D213/61;C07D213/803;C07D213/79;C07D213/80;C07D213/73
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

技術領域

本發明屬于化學工藝領域，涉及一種離子化液體萃取劑及利用該萃取劑萃取吡啶類化合物的方法。

背景技術

吡啶類化合物是重要的化工原料和有機合成中間體，可作為溶劑，也可作為變性劑、助染劑、催化劑以及合成的起始物，廣泛應用于農藥、醫藥、合成橡膠及染料等行業。大量的工業應用產生了大量含有吡啶類化合物的廢水，研究和開發廢水中吡啶類化合物的萃取分離具有重要的環保意義，也是一種有效的樣品前處理方法。

液-液萃取是一種成熟有效的分離方法，應用極其廣泛。液-液萃取中采用的溶劑一般為二氯甲烷、石油醚、苯、醋酸丁酯等萃取劑。這些萃取劑盡管能起到較好的萃取效果，但均為易揮發、毒性大的有機溶劑，對環境和人體健康造成了極大的危害。隨著人們環保意識的不斷加強，越來越多的科研人員開始致力于綠色化學和清潔生產工藝技術的研究。

與傳統的有機溶劑相比，離子化液體具有以下幾個優勢：①幾乎沒有蒸汽壓，不易揮發，使用過程中不會造成環境污染；②熱穩定性及化學穩定性好，操作安全；③液態范圍寬，一般可在-100℃～300℃范圍內以液態形式存在，極大的擴展了應用范圍；④具有可設計性，通過改變其陰陽離子的結構可調節其對有機物、無機物、水及各類聚合物的溶解性，并且其酸度可調。用離子化液體萃取揮發性有機物時，因離子化液體無蒸汽壓，熱穩定性好，萃取完后可通過蒸餾提取萃取相，易于循環使用。

最早將離子化液體用于萃取研究的是美國Alabama大學的Rogers，用憎水的離子化液體[bmim][PF₆]從水中萃取苯的衍生物如甲苯，苯胺，苯甲酸，氯苯等，并研究各種萃取物在離子化液體中的分配系數(Huddlestou?J?G，Willauer?H?D，Swatloski?R?P.Chem.Commun.，1998：1765-1766)。

用離子化液體萃取水溶液中有機物質，表現出和其他的萃取劑相類似的一些性質。此后，眾多的研究者在這方面做了大量的研究工作，將離子化液體成功的運用于水溶液中醇類、酚類、氨基酸、有機酸等的萃取分離。但是，目前應用離子化液體從水溶液中萃取有機物的最大困難在于離子化液體的流失，萃取過程中或多或少會有部分離子化液體進入到水相。離子化液體高昂的價格及對環境未知的危害使其萃取過程目前無法實現大規模工業應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種以疏水性離子化液體為萃取劑，從吡啶類化合物的水溶液中萃取吡啶類化合物的方法。

本發明的目的可以通過以下措施達到：

一種利用離子化液體萃取吡啶類化合物的方法，其特征在于所述的方法是采用如式(I)所示的疏水性吡啶類離子化液體為萃取劑，從吡啶類化合物的水溶液中萃取吡啶類化合物，

其中，R₁為C_1～8的烷基，優選甲基、丁基、己基或辛基；R₂為氫或C_1～4的烷基，優選氫、甲基或乙基。

所述的吡啶類化合物為吡啶或吡啶取代物，其中取代基團可以是鹵素、氨基、羧基或C_1～4的烷基。

所述的吡啶類化合物的水溶液中吡啶類化合物的含量通常為1～50mg/mL，這種濃度范

圍有利于本發明對吡啶類化合物的萃取。

所述的利用離子化液體萃取吡啶類化合物的方法按照如下步驟進行：加入與吡啶類化合物水溶液的質量比為1～15∶1的疏水性吡啶類離子化液體，在萃取液pH為1～9、溫度為70～120℃的條件下，攪拌萃取0.5～36小時，靜置分層，分離出含有吡啶類化合物的有機相。

所述的疏水性吡啶類離子化液體與吡啶類化合物水溶液的質量比優選1～10∶1，萃取液的pH優選4～6，萃取溫度優選80～100℃，萃取時間優選1～6小時。

本發明的有益效果：

現有技術中用于萃取的離子化液體多為咪唑類離子化液體，本發明首次將吡啶類離子化液體作為萃取劑用于水溶液中吡啶類化合物的萃取，一方面，吡啶類離子化液體疏水性很很強，在水溶液中的溶解度極低，極大的降低了萃取過程中離子化液體的流失，從而大幅度的節約了成本；另一方面，利用離子化液體中吡啶類陽離子與吡啶類化合物的結構相似性，極大的提高了吡啶類化合物在離子化液體中的溶解度，從而提高從水溶液中萃取吡啶類化合物的萃取效率。

本發明所使用的離子化液體為低碳鏈吡啶類離子化液體，其熔點略高于高碳鏈吡啶類離子化液體，易通過降溫的方式使之析出，回收，進一步節約成本。