[發明專利]一種2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制備和提純方法有效
| 申請號： | 201210008859.8 | 申請日： | 2012-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN102558089A | 公開（公告）日： | 2012-07-11 |
| 發明（設計）人： | 趙華絨;王昱丹;孟祥武;王玲;陸豐平 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C07D277/38 | 分類號： | C07D277/38 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人： | 張法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 哌嗪基 噻唑 制備 提純 方法 | ||
1.?一種2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制備和提純方法，其特征是：以[Emim]SCN為原料及溶劑，室溫下加入氯乙酸乙酯，反應1.5～2h，然后加入醋酸，室溫下攪拌5～7min，再加入N-甲基哌嗪，混合物在磁力攪拌室溫下繼續反應1.5～2h，停止反應，冷卻至室溫后，加入萃取劑二氯甲烷和水進行萃取，收集下層有機層，水層再用二氯甲烷萃取2～3次，合并二氯甲烷層,?用無水硫酸鎂干燥后蒸去溶劑,?粗產物經柱色譜分離提純得到白色固體產物；所述的N-甲基哌嗪和[Emim]SCN的摩爾比為1:5～1:9；N-甲基哌嗪和氯乙酸乙酯的摩爾比為1:1～1:1.2；所述的N-甲基哌嗪與醋酸的摩爾比為1:1～1:1.2；所述的萃取劑水和二氯甲烷的體積比為1:1～1:1.3；所述的粗產物經柱色譜分離的甲醇、二氯甲烷和三乙胺的體積比為1:40:0.1～1:45:0.2作淋洗劑。
2.?根據權利要求1所述的一種2-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-噻唑啉酮的制備和提純方法，其特征是：所述的N-甲基哌嗪和[Emim]SCN的摩爾比為1:5～1:7；N-甲基哌嗪和氯乙酸乙酯的摩爾比為1:1～1:1.1；所述的N-甲基哌嗪與醋酸的摩爾比為1:1～1:1.1；所述的萃取劑水和二氯甲烷的體積比為1:1～1:1.2；所述的粗產物經柱色譜分離的甲醇、二氯甲烷和三乙胺的體積比為1:40:0.1～1:45:0.15作淋洗劑。
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