[發明專利]一種制備Ag2S摻雜TiO2納米管電極的方法

無效

• 申請號: 201210008811.7
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102534725A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 申延明;李飛;李士鳳;劉東斌;樊麗輝;寧志高
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;B82Y40/00;B01J27/04;C01G5/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種制備電極的方法，特別是涉及一種制備Ag₂S摻雜TiO₂納米管電極的方法。

背景技術

二氧化鈦（TiO₂）是一種重要的無機半導體功能材料，具有濕敏、氣敏、介電效應、光電轉化及優越的光催化性能等特性，在傳感器、介電材料、自清潔材料、太陽能電池、光催化降解污染物等高科技領域有著重要的應用前景，已成為國內外競相研究的熱點之一。與一般的納米TiO₂粉末相比，TiO₂納米管的特殊結構使其具有更大的比表面積和更強的吸附能力，有望表現出更好的光催化性能和更高的光電轉化效率。

然而，銳鈦礦型TiO₂的禁帶寬度為3.2?eV，只能吸收波長小于387.5?nm的太陽光，而到達地球表面的太陽光中紫外光（λ<?400?nm）輻射部分只占了整個太陽光能譜的4%左右，可見光含量約為45%，因此開發可見光響應型光催化劑成為目前光催化領域的一個重要課題。此外，TiO₂光催化還存在量子效率偏低和降解速率不快的問題，其光子效率一般不超過10%，如何減少光生電子與空穴的復合幾率也是亟待解決的問題。已有研究表明，采用金屬離子摻雜、非金屬摻雜、貴金屬沉積、半導體復合和表面光敏化等方法對TiO₂進行適當的摻雜或表面改性，不僅可有效地抑制光生電子和空穴的復合，而且能夠擴展TiO₂對可見光的吸收范圍從而提高其光催化性能。

通過窄禁帶的半導體改性TiO₂是目前關注比較多的課題，但目前使用較多的窄帶隙半導體在提高TiO₂光催化活性的同時也對人類和環境造成了巨大潛在危害，這些物質如CdS和PbS等，都可能造成二次污染。作為一種重要的硫族化合物，硫化銀（Ag₂S），它的禁帶寬度為0.92?eV相比于TiO₂要窄得多，同時它所具有的毒性也要比CdS或PbS低。雖然現在關于用Ag或Ag₂O對TiO₂摻雜改性的研究已有很多，但關于使用Ag₂S顆粒對高度有序，自組裝TiO₂納米管摻雜的研究報道還很少。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備Ag₂S摻雜TiO₂納米管電極的方法。用這種方法制得Ag₂S摻雜的TiO₂納米管電極，Ag₂S顆粒小，分布均勻，用于光電催化氧化有機物具有良好的降解效果。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

制備Ag₂S摻雜TiO₂納米管電極的方法，所述方法包括以下制備步驟：

（1）Ti基片的預處理：將純鈦片裁成50?mm×60?mm的小片，依次經600#、1000#的金剛砂紙打磨至看不到明顯劃痕，再依次在蒸餾水，丙酮中超聲浸漬清洗10分鐘，最后將HF，濃HNO₃，H2O按1:4:5的體積比制成化學拋光液，將清洗好的鈦片放入拋光液中浸泡1分鐘直到看不到明顯氣泡產生；之后用去離子水清洗，在真空干燥箱中干燥備用；

（2）TiO₂納米管電極的制備：采用量程為0-30V的穩壓穩流電源，陽極為鈦片，鉑網作陰極，電解液為0.5?wt%NH₄F和0.5?mol/L?Na₂SO₄水溶液，溶液的pH值用NaOH及H₂SO4調節至3；陽極氧化電壓范圍為20-25?V，極化時間為60-120?min，在磁力攪拌下室溫進行；制得的鈦片樣品經蒸餾水清洗，于空氣中干燥后，置于馬弗爐中，于空氣氛圍中500?℃下煅燒3?h；