[發(fā)明專利]一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210008265.7
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102527366A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何大偉;王永生;李京峰;高琦;富鳴
• 申請（專利權(quán)）人: 北京交通大學(xué)
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18
• 代理公司: 北京市商泰律師事務(wù)所 11255
• 代理人: 李鴻華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光催化劑的制備方法。不但適用于環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域，同樣還使用于能源領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前二氧化鈦以其無毒、廉價(jià)，廣譜適用性，高光催化活性，化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn)成為公認(rèn)最優(yōu)良、也是研究最多的光催化劑。然而它還有一些不足：如，禁帶寬度大，不利于充分利用太陽光能，電子空穴復(fù)合快。

所以很多方法被用來改善二氧化鈦的光催化性能，最近由于石墨烯具有高透光性，電子運(yùn)動(dòng)速率高，高比表面積等特性，吸引了很多工作者的注意，并應(yīng)用于對二氧化鈦光催化性能的改善，且得到了廣泛的研究。

然而，目前的研究主要集中在利用二氧化鈦納米顆粒混合石墨烯來制備新型催化劑，取得了一定的成果，但是石墨烯的優(yōu)良特性還未被充分利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是利用二氧化鈦納米顆粒混合石墨烯來制備新型催化劑，不能充分利用石墨烯的優(yōu)良特性。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑，該光催化劑為二氧化鈦納米管與石墨烯的質(zhì)量百分比為97％∶3％～90％∶10％；

該光催化劑的結(jié)構(gòu)為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種納米級復(fù)合型二氧化鈦光催化劑。二氧化鈦納米管呈銳鈦礦晶相，長徑比大于10∶1；石墨烯呈有褶皺的片狀。

一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑的制備方法，該制備方法包括：

步驟一配制10M的NaOH溶液，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)比97％∶3％～90％∶10％分別稱取二氧化鈦粉末以及石墨烯加入到上述溶液，其中NaOH與二氧化鈦的摩爾比應(yīng)大于27∶1，經(jīng)過30～60分鐘超聲處理，再磁力攪拌30～60分鐘，使二氧化鈦、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接觸，得到渾濁液體；

步驟二將渾濁液體轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中，以120℃～150℃，恒溫處理24～48小時(shí)，自然冷卻至室溫后，打開高壓釜，得到上清夜及沉淀物；

步驟三除去步驟二所得的上清液，得到沉淀物；

步驟四用去離子水反復(fù)洗滌步驟三所得到的沉淀物，直至pH為6～8；

步驟五將洗滌后的沉淀物用3～7％鹽酸浸泡1～3小時(shí)；

步驟六將步驟五處理過的沉淀物再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為6～8；

步驟七將步驟六處理過的沉淀物在60℃～80℃的真空環(huán)境下烘干，得到銀灰色粉末；

步驟八將步驟七得到的銀灰色粉末，在惰性氣體保護(hù)下于400℃～450℃煅燒0.5～3小時(shí)，冷卻后，得到的產(chǎn)物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明是利用對二氧化鈦進(jìn)行納米結(jié)構(gòu)塑造，加大了二氧化鈦與石墨烯的有效接觸面積，從而充分利用石墨烯比表面積大的優(yōu)良特性，利用二氧化鈦納米管代替二氧化鈦顆粒，與石墨烯混合，制備出光催化性能更高的二氧化鈦光催化劑。

附圖說明

圖1汞燈照射下，二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑催化效果比較曲線。

具體實(shí)施方式

一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑，該二氧化鈦光催化劑為二氧化鈦納米管與石墨烯的質(zhì)量百分比為97％∶3％～90％∶10％；

該光催化劑的結(jié)構(gòu)為褶皺的石墨烯材料覆蓋在二氧化鈦納米管表面，形成一種納米級復(fù)合型二氧化鈦光催化劑。二氧化鈦納米管呈銳鈦礦晶相，長徑比大于10∶1；石墨烯呈有褶皺的片狀。

一種二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑的制備方法之一，該制備方法包括：

步驟一配制120ml?10M的NaOH溶液，稱取1.94g二氧化鈦粉末以及0.06g石墨烯加入到上述溶液，經(jīng)過30分鐘超聲處理，再磁力攪拌30分鐘，使二氧化鈦、石墨烯及NaOH分布均勻并充分接觸，得到渾濁液體；

步驟二將渾濁液體轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓釜中，以120℃，恒溫處理24小時(shí)，自然冷卻至20℃后，打開高壓釜，得到上清夜及沉淀物；

步驟三除去步驟二所得的上清液，得到沉淀物；

步驟四用去離子水反復(fù)洗滌步驟三所得到的沉淀物，直至pH為8；

步驟五將洗滌后的沉淀物用3％鹽酸浸泡1小時(shí)；

步驟六將步驟五處理過的沉淀物再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為6；

步驟七將步驟六處理過的沉淀物在60℃的真空環(huán)境下烘干，得到銀灰色粉末；

步驟八將步驟七得到的銀灰色粉末，在惰性氣體保護(hù)下于400℃煅燒0.5小時(shí)，冷卻后，得到的產(chǎn)物即為二氧化鈦納米管石墨烯混合光催化劑。