[發明專利]氧化亞銅空心納米立方體的制備方法無效

申請號：	201210008143.8	申請日：	2012-01-12
公開（公告）號：	CN102557106A	公開（公告）日：	2012-07-11
發明（設計）人：	程志鵬;仲慧;徐繼明;褚效中;張維光;李榮清;殷竟洲	申請（專利權）人：	淮陰師范學院
主分類號：	C01G3/02	分類號：	C01G3/02;B82Y40/00
代理公司：	淮安市科翔專利商標事務所 32110	代理人：	韓曉斌
地址：	223300 江蘇***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	氧化亞銅空心納米立方體制備方法
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【說明書】：

技術領域

????本發明涉及氧化亞銅的制備方法，具體涉及一種氧化亞銅空心納米立方體的制備方法。

背景技術

空心材料作為一種結構新穎的功能材料，與其體相材料相比具有密度低、表面活性高、表面滲透性強等特性，在生物標記、藥物緩釋、人工細胞、光子晶體和催化材料等領域表現出極大的潛在應用價值。此外，空心材料由于其特殊的核殼結構，中空部分往往能容納大量的客體分子：一方面可作為微反應器，用于合成其他材料；另一方面，還可用于藥物的包裹，實現藥物的可控釋放。

氧化亞銅（Cu₂O）是一種非常重要的p型半導體金屬氧化物，其禁帶寬度為2.0?eV。在光催化、新型太陽能電池、磁存儲裝置、生物傳感及涂料等領域有著廣泛的應用。目前，關于Cu₂O納米材料的研究主要集中在納米顆粒、納米纖維、納米薄膜等實心材料的合成，對Cu₂O空心材料的研究相對較少。已報道的Cu₂O空心材料的制備方法主要是表面活性劑輔助的液相還原法。例如方云等（CN101041456）以聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸鈉形成的團簇為軟模板、水合肼為還原劑，將銅離子還原得到Cu₂O空心材料；刑蘭蘭等（湖北大學學報，2008，30（3）：267-269）以醋酸銅為銅源、聚乙烯吡咯烷酮和氫氧化鈉為添加劑、葡萄糖為還原劑制備出了Cu₂O開口空心納米球；Xu等（J?Phys?Chem?C?2008,?112:?16769-16773）以氯化銅為銅源、聚乙二醇和氫氧化鈉為添加劑，采用溶劑熱法制備了Cu₂O空心納米立方體；Gou等（Nano?Letters,?2003,?3(2):?231-234）以硫酸銅為銅源、十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉為添加劑、抗壞血酸鈉為還原劑，制備出了Cu₂O空心納米立方體。在文獻報道的多種合成方法中，大多須使用表面活性劑，如十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇等。表面活性劑所具有的雙親結構，無論是在防止納米粒子的團聚或在其形貌調控行為上，都展現了其在納米材料制備中的重要作用。但是，表面活性劑的加入也存在一些負面問題。其一是表面活性劑的濃度往往直接影響產物的最終形貌，制備工藝中需精確調控表面活性劑的濃度，這給工業化生產帶來了很多麻煩；其二是表面活性劑極易吸附在產物的表面，給產物的清洗帶來不便，從而影響最終產物的純度。因此開發一種不需要添加表面活性劑且操作簡單易行的方法來合成Cu₂O空心納米材料是非常必要的。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種氧化亞銅空心納米立方體的制備方法，該制備方法不依靠表面活性劑，且操作簡單易行。

本發明的技術解決方案是：它是以乙酰丙酮銅與多元醇混合，制備出氧化亞銅空心納米立方體，具體步驟如下：

（1）將乙酰丙酮銅加入到多元醇中，在1000-1500轉/分的攪拌條件下以一定升溫速率升溫至反應溫度；

（2）反應一段時間后，將上述溶液靜置冷卻至室溫，用乙醇和去離子水對產物進行多次洗滌，得到淡黃色沉淀物，將此沉淀物在70℃干燥得到氧化亞銅空心納米立方體。

其中，所述多元醇與乙酰丙酮銅重量比為1：0.0005-0.020。

其中，多元醇是乙二醇、山梨醇、丙三醇、三乙二醇等中的一種。

其中，所述升溫速率為2-5℃/秒。

其中，所述反應溫度為180-240℃。

其中，所述反應時間為1-6小時。

本發明的有益效果是：

1、反應體系簡單，僅使用乙酰丙酮銅（銅源）和多元醇（溶劑及還原劑）兩種原料，未添加控制形貌的表面活性劑，合成工藝和所需要生產設備簡單，適合工業化生產。