[發明專利]微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法

有效

• 申請號: 201210007831.2
• 申請日: 2012-01-06
• 公開（公告）號: CN102590108A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 張雪梅;汪徐春;張強;程年壽
• 申請（專利權）人: 安徽省石英砂及制品質量監督檢驗中心;安徽科技學院;鳳陽縣質量監督技術所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明公開了一種石英砂中微量元素含量的檢測方法，具體是涉及一種微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法。

背景技術

石英砂中微量元素含量(例如鐵)，是直接影響到石英砂的利用率和附加值，需要建立簡便，快速，準確的檢測方法。

目前生產中檢測鐵含量的方法雖然較多，但均存在不少的問題。國內采用的檢測方法操作過程復雜，同時，消解過程中使用的有毒有害的化學試劑量很大，必然會造成環境的污染，如果通風條件不好甚至會造成檢測人員身體的損害。

雖然國內也有新的檢測方法的出現，例如張果等人試用電感耦合等離子體發射光譜(簡稱：ICP)法測定的石英砂中鐵、鋁、鈣、鎂、鉀和鈉等常見金屬元素含量的分析方法，但是此方法使用的檢測儀器價格昂貴，無法有效地推廣使用。

發明內容

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明的目的在于提供一種微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法，對消解條件作進一步研究。

本發明采用的技術方案如下：

微波消解快速高效檢測石英砂中微量元素含量的方法，包括石英砂消解和微量元素含量的測定，其特征在于，所述石英砂消解是微波條件進行，通過控制消解壓強為8～15個大氣壓，控制石英砂與氫氟酸的質量比為0.05～0.2∶1。

進一步，所述石英砂消解反應還添加有硝酸，所述硝酸與氫氟酸的重量比為1∶20～30，加入少量硝酸，以減少氫氟酸的電離，使其在溶液中盡量完全以氫氟酸形式存在。

進一步，所述石英砂的粒徑為20目以上，對于20～100目石英砂的消解，氫氟酸的使用量僅為常規消解方法氫氟酸消耗量的1/3～1/2，同時消解時間縮短70～80％(本發明方法消解時間為30分鐘以內，而常規消解時間為2～4小時)。

當石英砂粒徑達到100目以上時，可以更加的節省時間、更少的使用氫氟酸，從而節省生產生時間、提高工作效率。

以鐵元素為例，較為優選的是，石英砂中鐵的含量測定采用鄰二氮菲分光光度法進行定量測定。

對于其他微量元素，可采用現有技術中的各種檢測方法來檢測。

本發明根據鳳陽本地豐厚的石英砂資源，設計實驗，使用微波消解的方法消解石英砂，以節省時間和保護環境。同時使用鄰二氮菲分光光度法進行定量測定，以期達到既經濟又實用的目的。

附圖說明

為了便于本領域技術人員理解，下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

圖1是標準曲線。

具體實施方式

實施例1

準確稱取約0.3g的石英砂放入微波消解罐的溶樣杯中，加入1.5g?HF、0.07g硝酸溶液，用擴口器對溶樣杯蓋進行擴口并慢慢垂直蓋入溶樣杯上，保持密封良好。

將溶樣杯放入消解罐中，蓋好消解罐，放入微波消解儀中，按操作要求對消解時間、預置壓力等微波消解條件進行設置，如下表所示，