[發明專利]在3C-SiC襯底上制備石墨烯的方法

無效

• 申請號: 201210007685.3
• 申請日: 2012-01-03
• 公開（公告）號: CN102560414A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 郭輝;呂晉軍;張玉明;張克基;鄧鵬飛;雷天民
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C30B25/02;C30B25/18;C30B29/02
• 代理公司: 陜西電子工業專利中心 61205
• 代理人: 王品華;朱紅星

技術領域

本發明屬于微電子技術領域，涉及一種半導體薄膜材料及其制備方法，具體地說是以3C-SiC為襯底制備石墨烯的方法。

技術背景

石墨烯出現在實驗室中是在2004年，當時，英國曼徹斯特大學的兩位科學家安德烈·杰姆和克斯特亞·諾沃消洛夫發現他們能用一種非常簡單的方法得到越來越薄的石墨薄片。他們從石墨中剝離出石墨片，然后將薄片的兩面粘在一種特殊的膠帶上，撕開膠帶，就能把石墨片一分為二。不斷地這樣操作，于是薄片越來越薄，最后，他們得到了僅由一層碳原子構成的薄片，這就是石墨烯。從這以后，制備石墨烯的新方法層出不窮，但使用最多的主要有以下兩種：

1.微機械剝離法：直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來。2004年Novoselovt等用這種方法制備出了單層石墨烯，并可以在外界環境下穩定存在，見文獻“K.S.Novoselovt，science，(2004)《Electric?field?effect?in?atomically?thin?carbon?films》”。典型制備方法是用另外一種材料膨化或者引入缺陷的熱解石墨進行摩擦，體相石墨的表面會產生絮片狀的晶體，在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。但缺點是此法是利用摩擦石墨表面獲得的薄片來篩選出單層的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，無法可靠地制造長度足夠供應用的石墨烯薄片。

2.熱分解SiC法：將單晶SiC加熱以通過使表面上的SiC分解而除去Si，隨后殘留的碳形成石墨烯。然而，SiC熱分解中使用的單晶SiC非常昂貴，并且生長出來的石墨烯呈島狀分布，層數不均勻，且尺寸較小，很難大面積的制造石墨烯。

發明內容

本發明的目的在于避免上述已有技術的不足，提出一種在3C-SiC襯底上制備石墨烯的方法，以提高表面光滑度、降低孔隙率、減少成本，實現在3C-SiC襯底上大面積的制造石墨烯。

為實現上述目的，本發明的制備方法包括以下步驟：

(1)對4-12英寸的Si襯底基片進行標準清洗；

(2)將清洗后的Si襯底基片放入CVD系統反應室中，對反應室抽真空達到10^-7mbar級別；

(3)在H₂保護的情況下逐步升溫至碳化溫度950℃-1150℃，通入流量為30ml/min的C₃H₈，對襯底進行碳化3-7min，生長一層碳化層；

(4)迅速升溫至生長溫度1150℃-1300℃，通入C₃H₈和SiH₄，進行3C-SiC異質外延薄膜的生長，時間為36-60min，然后在H₂保護下逐步降溫至室溫，完成3C-SiC外延薄膜的生長；

(5)將生長好的3C-SiC樣片置于石英管中，加熱至800-1000℃；

(6)加熱CCl₄至60-80℃，利用Ar氣攜帶CCl₄蒸汽進入石英管中與3C-SiC反應，生成雙層碳膜，Ar氣流速為50-80ml/min，反應時間為30-120min；

(7)反應結束后，將生成的雙層碳膜樣片置于Ar氣中在溫度為1000-1100℃下退火10-20分鐘，重構成雙層石墨烯。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1.本發明由于在生長3C-SiC時先在Si襯底上成長一層碳化層作為過渡，然后再生長3C-SiC，因而生長的3C-SiC質量高。

2.本發明由于3C-SiC可異質外延生長在Si圓片上，而Si圓片尺寸可達12英寸，因而用此方法可以生長大面積的石墨烯，且價格便宜。

3.本發明由于利用3C-SiC與CCl₄氣體反應，因而生成的雙層石墨烯表面光滑，孔隙率低，可用于對氣體和液體的密封。

附圖說明

圖1是本發明制備石墨烯的裝置示意圖；

圖2是本發明制備石墨烯的流程圖。

具體實施方式

參照圖1，本發明的制備設備主要由三通閥門3，三口燒瓶10，水浴鍋11，石英管5，電阻爐6組成；三通閥門3通過第一通道1與石英管5相連，通過第二通道2與三口燒瓶10的左側口相連，而三口燒瓶10的右側口與石英管5相連，三口燒瓶中裝有CCl₄液體，且其放置在水浴鍋11中，石英管5放置在電阻爐6中。

參照圖2，本發明的制作方法給出如下三種實施例。

實施例1

步驟1：去除樣品表面污染物。