[發(fā)明專利]在3C-SiC襯底上制備石墨烯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210007685.3
• 申請日: 2012-01-03
• 公開（公告）號: CN102560414A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭輝;呂晉軍;張玉明;張克基;鄧鵬飛;雷天民
• 申請（專利權(quán)）人: 西安電子科技大學(xué)
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C30B25/02;C30B25/18;C30B29/02
• 代理公司: 陜西電子工業(yè)專利中心 61205
• 代理人: 王品華;朱紅星

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于微電子技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種半導(dǎo)體薄膜材料及其制備方法，具體地說是以3C-SiC為襯底制備石墨烯的方法。

技術(shù)背景

石墨烯出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中是在2004年，當(dāng)時，英國曼徹斯特大學(xué)的兩位科學(xué)家安德烈·杰姆和克斯特亞·諾沃消洛夫發(fā)現(xiàn)他們能用一種非常簡單的方法得到越來越薄的石墨薄片。他們從石墨中剝離出石墨片，然后將薄片的兩面粘在一種特殊的膠帶上，撕開膠帶，就能把石墨片一分為二。不斷地這樣操作，于是薄片越來越薄，最后，他們得到了僅由一層碳原子構(gòu)成的薄片，這就是石墨烯。從這以后，制備石墨烯的新方法層出不窮，但使用最多的主要有以下兩種：

1.微機(jī)械剝離法：直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來。2004年Novoselovt等用這種方法制備出了單層石墨烯，并可以在外界環(huán)境下穩(wěn)定存在，見文獻(xiàn)“K.S.Novoselovt，science，(2004)《Electric?field?effect?in?atomically?thin?carbon?films》”。典型制備方法是用另外一種材料膨化或者引入缺陷的熱解石墨進(jìn)行摩擦，體相石墨的表面會產(chǎn)生絮片狀的晶體，在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。但缺點(diǎn)是此法是利用摩擦石墨表面獲得的薄片來篩選出單層的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，無法可靠地制造長度足夠供應(yīng)用的石墨烯薄片。

2.熱分解SiC法：將單晶SiC加熱以通過使表面上的SiC分解而除去Si，隨后殘留的碳形成石墨烯。然而，SiC熱分解中使用的單晶SiC非常昂貴，并且生長出來的石墨烯呈島狀分布，層數(shù)不均勻，且尺寸較小，很難大面積的制造石墨烯。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于避免上述已有技術(shù)的不足，提出一種在3C-SiC襯底上制備石墨烯的方法，以提高表面光滑度、降低孔隙率、減少成本，實(shí)現(xiàn)在3C-SiC襯底上大面積的制造石墨烯。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備方法包括以下步驟：

(1)對4-12英寸的Si襯底基片進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗；

(2)將清洗后的Si襯底基片放入CVD系統(tǒng)反應(yīng)室中，對反應(yīng)室抽真空達(dá)到10^-7mbar級別；

(3)在H₂保護(hù)的情況下逐步升溫至碳化溫度950℃-1150℃，通入流量為30ml/min的C₃H₈，對襯底進(jìn)行碳化3-7min，生長一層碳化層；

(4)迅速升溫至生長溫度1150℃-1300℃，通入C₃H₈和SiH₄，進(jìn)行3C-SiC異質(zhì)外延薄膜的生長，時間為36-60min，然后在H₂保護(hù)下逐步降溫至室溫，完成3C-SiC外延薄膜的生長；

(5)將生長好的3C-SiC樣片置于石英管中，加熱至800-1000℃；

(6)加熱CCl₄至60-80℃，利用Ar氣攜帶CCl₄蒸汽進(jìn)入石英管中與3C-SiC反應(yīng)，生成雙層碳膜，Ar氣流速為50-80ml/min，反應(yīng)時間為30-120min；

(7)反應(yīng)結(jié)束后，將生成的雙層碳膜樣片置于Ar氣中在溫度為1000-1100℃下退火10-20分鐘，重構(gòu)成雙層石墨烯。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.本發(fā)明由于在生長3C-SiC時先在Si襯底上成長一層碳化層作為過渡，然后再生長3C-SiC，因而生長的3C-SiC質(zhì)量高。

2.本發(fā)明由于3C-SiC可異質(zhì)外延生長在Si圓片上，而Si圓片尺寸可達(dá)12英寸，因而用此方法可以生長大面積的石墨烯，且價格便宜。

3.本發(fā)明由于利用3C-SiC與CCl₄氣體反應(yīng)，因而生成的雙層石墨烯表面光滑，孔隙率低，可用于對氣體和液體的密封。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備石墨烯的裝置示意圖；

圖2是本發(fā)明制備石墨烯的流程圖。

具體實(shí)施方式

參照圖1，本發(fā)明的制備設(shè)備主要由三通閥門3，三口燒瓶10，水浴鍋11，石英管5，電阻爐6組成；三通閥門3通過第一通道1與石英管5相連，通過第二通道2與三口燒瓶10的左側(cè)口相連，而三口燒瓶10的右側(cè)口與石英管5相連，三口燒瓶中裝有CCl₄液體，且其放置在水浴鍋11中，石英管5放置在電阻爐6中。

參照圖2，本發(fā)明的制作方法給出如下三種實(shí)施例。

實(shí)施例1

步驟1：去除樣品表面污染物。