[發明專利]一種V-Si-N納米復合硬質涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201210007178.X
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102560355A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 黃峰;葛芳芳;李艷玲;戴丹
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/34
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠午

技術領域

本發明涉及一種硬質涂層及其制備領域，尤其涉及一種V-Si-N納米復合硬質涂層及其制備方法。

背景技術

運用氣相沉積技術，將硬質涂層施加于刀具的表面，刀具如燒結碳化物硬質合金、高速工具鋼、陶瓷等，已被證明可以顯著提高刀具的壽命，并能有效改善工件的切削質量，硬質涂層特別適合施加于合金刀具，用于提高合金刀具的壽命和改善工件的切削質量。這些硬質涂層最典型的代表是鈦基二元及多元氮化物，如氮化鈦(TiN)、碳氮化鈦(TiCN)、鈦鋁氮(TiAlN)、鈦硅氮(TiSiN)、鈦鋁碳氮(TiAlCN)、鈦鋁硅氮(TiAlSiN)等。其它的硬質涂層包括但不限于，氧化鋁(Al₂O₃)、氮化鉻(CrN)、鋁鈦氮(AlTiN)、鋁鉻氮(AlCrN)等。針對具體的應用場合，這些硬質涂層可以以單層、多層、疊層、多相復合等多種方式在刀具上加以使用。

通常情況下，沉積上述涂層的刀具在切削過程中與工件之間的摩擦系數比較大(通常大于0.5，甚至大于1)。在切削的過程中，過大的摩擦系數會導致切削區溫度高、刀具磨損快、工件切削表面質量不高。在切削鈦合金、鎳合金等難加工合金時，這一缺點更為明顯，并且還有較嚴重的粘刀現象，甚至導致切削困難或加工速度很低。

論文“超硬涂層和納米復合涂層”(作者S.Veprek等，2005年發表在Thin?Solid?Films期刊，第476卷，第1～29頁)公開了一種V_1-xSi_xN涂層，用等離子體增強化學氣相沉積(PECVD)方法制備，Si的含量x為0～0.13，該V_1-xSi_xN涂層的硬度在20～57GPa的范圍內。由于PECVD的制備采用SiH₄和VCl₄為原料，氯原子和氫原子在高溫下進入基體材料，容易造成基體晶間腐蝕，使刀具變脆，同時該涂層中的氫原子與沉積涂層的其他原子之間形成弱氫鍵，使涂層變脆，導致涂層的摩擦系數變大。此外，PECVD采用有毒的氣體為原料，增加了環境污染的可能性，存在著技術問題。

發明內容

本發明提供了一種V-Si-N納米復合硬質涂層的制備方法，其可操作性強、可控性好、易于實施。

一種V-Si-N納米復合硬質涂層的制備方法，包括以下步驟：

(1)基體清洗；

(2)沉積涂層：在真空室中，將Si靶安裝在中頻陰極上，V靶安裝在直流陰極上，Si靶和V靶到基體的距離均為5cm～10cm，Si靶和V靶通過擋板與基體隔離，先通入Ar氣，進行預濺射，再通入N₂氣，通過調節Si靶的功率和V靶的功率，在350℃～600℃和0.3Pa～1.0Pa條件下，對基體濺射沉積V-Si-N納米復合硬質涂層，得到V-Si-N納米復合硬質涂層；

所述的Si靶的功率密度為0.5～2.5W/cm²，V靶的功率密度為2.5～6.5W/cm²，所述的基體的偏壓為-30V～-70V。

步驟(1)中，所述的基體清洗可采用本領域常用的基體清洗方法。

為了取得本發明更好的效果，以下作為本發明的優選：

步驟(1)中，所述的基體清洗包括以下步驟：

先將基體放入Borer公司生產的型號為HT1401的洗滌劑中在60～70℃的溫度下超聲清洗3～10分鐘，然后放入Borer公司生產的型號為HT1233的洗滌劑中在50～60℃的溫度下超聲清洗3～10分鐘，再在45～55℃的去離子水中超聲清洗0.5～3分鐘，最后將清洗后的基體放入95～105℃的真空干燥箱中烘烤3～10分鐘，烘干后放入真空室中的可旋轉基體架上；

或者，先將基體放入丙酮中在60～70℃的溫度下超聲清洗3～10分鐘，然后放入乙醇中在50～60℃的溫度下超聲清洗3～10分鐘，再在45～55℃的去離子水中超聲清洗0.5～3分鐘，最后將清洗后的基體放入95～105℃的真空干燥箱中烘烤3～10分鐘，烘干后放入真空室中的可旋轉基體架上。

步驟(1)還包括：在基體沉積涂層之前，采用高壓N₂氣對基體進行清洗，以清洗掉基體表面有可能附著的氣體或微塵顆粒，保持基體足夠的清潔度。