[發明專利]形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法

無效

• 申請號: 201210006997.2
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102583499A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 趙九蓬;丁艷波;李垚;楊麗麗;辛伍紅;張鑫
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法是按下述步驟進行的：

步驟一、將0.002～0.1mol銅鹽加入15mL～30mL超純水中，用磁力攪拌器以500～1000r/min速率進行攪拌至銅鹽完全溶解，再按銅離子與乳酸的摩爾比為1∶(5～20)的比例倒入乳酸，繼續攪拌30～60min，然后用堿溶液調節pH值為7.0～13.0，再冷卻至25℃定容至100mL，測量pH值，獲得溶液A；

步驟二、然后將溶液A移至清洗后的水熱反應釜中，封閉反應釜，再將水熱反應釜放入烘箱內，將烘箱溫度調至50～200℃，保溫2～48h后自然冷卻到室溫，取出后用超純水離心洗滌3～6次后，用無水乙醇離心洗滌3～6次，再轉移到表面皿中，然后置于烘箱中在40～50℃條件下烘干；即得到氧化亞銅微/納米晶。

2.根據權利要求1所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟一將0.03～0.08mol銅鹽加入20mL超純水中。

3.根據權利要求2所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟一所述的銅離子與乳酸的摩爾比為1∶(6～15)。

4.根據權利要求2所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟一所述的銅離子與乳酸的摩爾比為1∶10。

5.根據權利要求3所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟一所述超純水的電阻為15～18ΩM·cm。

6.根據權利要求4所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟一所述的銅鹽為CuSO₄、Cu(NO₃)₂或CuCl₂。

7.根據權利要求5所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟一所述堿溶液為氫氧化鈉溶液或者氫氧化鉀溶液。

8.根據權利要求1-7任一項權利要求所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟一所述堿溶液的質量濃度為5％～10％。

9.根據權利要求8所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟二中水熱反應釜的清洗是先用1mol/L的鹽酸將反應釜內膽浸泡1h，除去反應釜內膽的無機殘留物，再依次用丙酮、甲醇、超純水分別超聲清洗20～30min，再將反應釜置于50℃的烘箱中烘干備用。

10.根據權利要求1所述的形貌可控氧化亞銅微/納米晶的制備方法，其特征在于步驟一用NaOH溶液調節pH值＝7.0時，所制備氧化亞銅的形貌為梅花狀；步驟一用NaOH溶液調節pH值＝7.5時，所制備氧化亞銅的形貌為短梅花狀；步驟一用NaOH溶液調節pH值＝8.0時，所制備氧化亞銅的形貌為切去頂端八面體；步驟一用NaOH溶液調節pH值＝9.0時，所制備氧化亞銅的形貌為八面體；步驟一用NaOH溶液調節pH值＝10時，所制備氧化亞銅的形貌為類球形；步驟一用NaOH溶液調節pH值＝13時，所制備氧化亞銅的形貌為球形。