[發明專利]一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法

有效

• 申請號: 201210006996.8
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102558367A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 劉志明;謝成;王海英;吳鵬
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;劉志明
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法是按以下步驟完成的：

一、溶液配制：首先將次氯酸鈉加入去離子水中，配制成質量濃度為1％～2％的次氯酸鈉水溶液，然后加入氫氧化鈉，得到次氯酸鈉/氫氧化鈉水溶液，且次氯酸鈉/氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉質量濃度為15％～20％；二、微晶纖維素的潤漲：向微晶纖維素中加入次氯酸鈉/氫氧化鈉水溶液，混合均勻后在攪拌速度為300r/min～800r/min、70℃～90℃水浴條件下攪拌2h～4h，然后冷卻至室溫，并過濾得到白色絮狀沉淀，然后將白色絮狀沉淀加入去離子水中，得到潤漲微晶纖維素水混合液；三、超聲輔助分散：采用間歇式超聲波分散的方法將步驟二中制備的潤漲微晶纖維素水混合液超聲分散，超聲波頻率為40Hz～50Hz，單次超聲分散時間為1.2s～1.8s，其中單次超聲間歇時間為0.8s～1.2s，單次超聲工作時間為0.4s～0.6s，共超聲分散時間為10min～25min，得到絮狀白色纖維素水混合液；四、酸水解：依次向步驟三得到絮狀白色纖維素水混合液中加入質量濃度為8％～12％的鹽酸溶液和氯化銅，混合均勻后得到反應液；然后在70℃～90℃反應8h～12h，得到酸水解納米纖維素混合液；五、制備納米纖維素懸浮液：首先將步驟四得到酸水解納米纖維素混合液在轉速為7000r/min～9000r/min下離心6min～10min，得到白色粉末狀沉淀，然后采用去離子水在轉速為7000r/min～9000r/min下離心洗滌，至離心分離得到的分離液pH值為中性為止，每次離心洗滌時間為6min～10min，采用間歇式超聲波破碎的方法將pH值為中性的分離液超聲破碎，超聲波頻率為40Hz～50Hz，單次超聲破碎時間為1.2s～1.8s，其中單次超聲間歇時間為0.8s～1.2s，單次超聲工作時間為0.4s～0.6s，共超聲破碎時間為8min～12min，得到納米纖維素懸浮液；六、冷凍干燥：首先將步驟五得到的納米纖維素懸浮液配制成質量濃度為0.8％～1.2％納米纖維素水溶液，然后在溫度為-25℃～-15℃下冷藏3h～5h，最后采用冷凍干燥機在溫度為-55℃～-45℃、真空度為80Pa～100Pa下冷凍干燥12h～36h，即得到均勻棒狀納米纖維素；本實施方式步驟二中所述的微晶纖維素與次氯酸鈉/氫氧化鈉水溶液的質量比為1∶(50～200)；步驟二中所述的白色絮狀沉淀與去離子水的質量比為1∶(50～200)；步驟四中所述的質量濃度為8％～12％的鹽酸溶液與步驟三得到絮狀白色纖維素水混合液的體積比為6∶(15～40)；步驟四中所述的反應液中CuCl₂的固含量為0.5％～3％。

2.根據權利要求1所述的一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于步驟二中在攪拌速度為400r/min～700r/min、75℃～85℃水浴條件下攪拌2.5h～3.5h。

3.根據權利要求2所述的一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于步驟三中在頻率為42Hz～48Hz下超聲分散。

4.根據權利要求3所述的一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于步驟四中在75℃～85℃反應9h～11h。

5.根據權利要求1、2、3或4所述的一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于步驟五中在轉速為7500r/min～8500r/min下將步驟四得到酸水解納米纖維素混合液離心7min～9min，得到白色粉末狀沉淀。

6.根據權利要求5所述的一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于步驟五中在轉速為7500r/min～8500r/min下離心洗滌，每次離心洗滌時間為7min～9min。

7.根據權利要求6所述的一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于步驟五中在頻率為42Hz～48Hz下超聲破碎。

8.根據權利要求7所述的一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于步驟六中在溫度為-23℃～-17℃下冷藏3.5h～4.5h。

9.根據權利要求8所述的一種超聲輔助制備均勻棒狀納米纖維素的方法，其特征在于步驟六中在溫度為-53℃～-47℃、真空度為85Pa～95Pa下冷凍干燥18h～30h。