[發明專利]表面定向生長二氧化鈦納米管的空心玻璃微球的制備方法

無效

• 申請號: 201210006989.8
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102553557A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 解東;李軼;張文龍;王大偉
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/10;C02F1/30;C02F1/72
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.表面定向生長二氧化鈦納米管的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）鈦酸四丁酯與無水乙醇按3:4混合均勻制成A溶液，冰醋酸、無水乙醇與蒸餾水按3～4:20:15混合均勻制成B溶液；

（2）將一定量的空心玻璃微球放入A溶液中，攪拌；

（3）在步驟（2）所得產物中滴入少量硝酸，使其PH值保持為2～3，然后將B溶液逐滴加入到步驟（2）所得溶液中，滴加過程用攪拌器攪拌，滴加結束后繼續攪拌1h，將球過濾出；

（4）避光靜止陳化一段時間，將步驟（3）所得產物在80°C下干燥；

（5）將步驟（4）所得產物置入坩堝中，放入馬弗爐在450°C條件下煅燒4h，冷卻到室溫；

（6）稱量步驟（5）所得產物，減去步驟（2）中投加玻璃微球質量，得附著TiO₂量；

（7）將步驟（5）所得產品置于10mol/L的KOH水溶液中，KOH水溶液量：附著TiO₂量=150:1，均勻攪拌1h；

（8）將步驟（7）所得產物轉移到聚四氟乙烯內膽的水熱釜中，在馬弗爐中以60°C為起始溫度，快速升溫至130°C，加熱20h；

（9）冷卻到室溫后，將步驟（8）所得產物用稀硝酸洗滌幾次，再用去離子水反復洗滌沉淀至洗出液為中性；

（10）將步驟（9）所得產物80°C烘干；

（11）將步驟（10）所得干燥產物與2M?2-巰基丙酸溶液混合，2-巰基丙酸溶液量：附著TiO₂量=100:1，攪拌24h，50°C干燥10h；

（12）向步驟(11)所得產物中加入0.2M?Cd(NO₃)₂溶液，Cd(NO₃)₂溶液量：附著TiO₂量=100:1，磁力攪拌12h，然后用蒸餾水洗去多余的Cd²⁺；

（13）向步驟（12）所得產物中加入0.5M?Na₂S溶液，Na₂S溶液量：附著TiO₂量=100:1，磁力攪拌12h，用蒸餾水洗去多余的離子；

（14）將步驟（13）所的產物在鼓風干燥箱中，80°C干燥10h，冷卻至室溫，即得到表面定向生長二氧化鈦納米管的空心玻璃微球。

2.一種根據權利要求1所述方法得到的表面定向生長二氧化鈦納米管的空心玻璃微球，其特征是：所述的空心玻璃微球表面垂直生長有銳鈦礦型二氧化鈦納米管，并形成緊密有序定向排列的納米管陣列。

3.根據權利要求2所述的表面定向生長二氧化鈦納米管的空心玻璃微球，其特征是：所述的納米管的高度為300～700納米；所述的空心玻璃微球的粒徑為45～110微米。