[發明專利]一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201210006789.2
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102553462A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 廖耀祖;王霞;錢微;余燈廣;李穎;李曉燕
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D71/60;B01D71/68;B01D69/12;B01D67/00;B01D61/14;C02F1/44;C07K1/34
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）、配制鑄膜液

將聚砜溶解于第一溶劑內制成聚砜溶液；

將碳納米管增強聚苯胺納米纖維分散于第二溶劑內制成碳納米管增強聚苯胺納米纖維分散液；

再將聚砜溶液加入碳納米管增強聚苯胺納米纖維分散液中，磁力攪拌共混，形成鑄膜液；

鑄膜液中聚砜與碳納米管增強聚苯胺納米纖維的質量百分比濃度均為15%；

（2）、涂膜

將配制好的鑄膜液攪拌脫泡后，置于支撐物上，涂膜，涂膜厚度均控制為152μm；

（3）成膜

將上述步驟（2）中涂有鑄膜液的支撐物呈水平放置放入第三溶劑中進行溶劑交換，即相轉移，相轉移完全后即得到碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜；

上述的第一溶劑、第二溶劑及第三溶劑互為相溶。

2.如權利要求1所述的一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的碳納米管增強聚苯胺納米纖維與聚砜的用量，按質量百分比計算，碳納米管增強聚苯胺納米纖維：聚砜為0～50%：50～100%即碳納米管增強聚苯胺納米纖維的含量為0～50%。

3.如權利要求2所述的一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜的制備方法，其特征在于其中所述的聚砜平均分子量約22,000MO。

4.如權利要求3所述的一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜的制備方法，其特征在于所述的碳納米管增強聚苯胺納米纖維直徑為30～60nm、長度為1～2μm、導電率為0.47S/cm，且所述的碳納米管增強聚苯胺納米纖維中碳納米管含量為40%。

5.如權利要求1～4任一所述的一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜的制備方法，其特征在于：

步驟（1）所述的第一溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜或二甲基乙酰胺；

所述的第二溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜或二甲基乙酰胺；

步驟（3）所述的第三溶劑為去離子水。

6.如權利要求5所述的一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的支撐物為聚酯無紡布、碳纖維或玻璃板；

當用聚酯無紡布或碳纖維涂膜時，利用抗水性膠布輔助將聚酯無紡布或碳纖維鋪在玻璃板上。

7.如權利要求1～4任一所述的一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的碳納米管增強聚苯胺納米纖維由引發劑原位化學氧化聚合方法制備，具體步驟如下：

①、苯胺單體和碳納米管分散液的配制

將750mg苯胺單體和40mg碳納米管分散于100mL?0.1mol/L鹽酸形成苯胺單體與碳納米管共混分散液；

②、引發劑溶液的配制

將37.5mg引發劑溶解于2mL乙醇形成引發劑溶液；

所述的引發劑為N-苯基對苯二胺；

③、氧化劑溶液的配制

將450mg氧化劑溶解于100mL?0.1mol/L鹽酸中，形成氧化劑溶液；

所述的氧化劑為過硫酸銨；

④、將步驟①所得的苯胺單體與碳納米管共混分散液和步驟②所得的引發劑溶液快速混合后，馬上加入步驟③所得的氧化劑溶液，劇烈搖晃約10s，放置反應24h后，得到反應液；

????其中，所述的苯胺單體與氧化劑的摩爾比為1：1；

⑤、將步驟（4）所得的反應液取出后控制轉速為4500r/min，時間為15min離心沉降得到固體產物；用3倍的去離子水洗滌上述所得的固體產物；

????????重復上述的離心沉降、洗滌步驟3～5次后再離心去上清；然后用0.1mol/L氨水和去離子水清洗，得到洗滌好的固體產物；將該洗滌好的固體產物在50^oC下干燥72h后，最終得到碳納米管增強聚苯胺納米纖維。

8.如權利要求1～4任一所述的一種碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜制備方法所得的碳納米管/聚苯胺/聚砜復合超濾膜用于蛋白質分離、藥物終端過濾或工業廢水處理。