[發(fā)明專利]用鈦酸鎳鑭/鐵酸鈷修飾玻碳電極測定過氧化氫的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210006787.3
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102539510A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁亞平;葉代新;徐彥紅;羅立強;李麗
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N27/30
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種用鈦酸鎳鑭/鐵酸鈷修飾玻碳電極測定過氧化氫的方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

????a.?玻碳電極的預(yù)處理：首先將玻璃態(tài)碳電極即玻碳電極用0.05?mm?Al₂O₃拋光粉和拋光絨布對所述玻碳電極進行拋光，拋光至鏡面，然后依次用蒸餾水、稀硝酸溶液、無水乙醇及二次蒸餾水超聲清洗干凈，待用；

????b.?鈣鈦礦鈦酸鎳鑭/鐵酸鈷修飾玻碳電極的制備：首先用二次蒸餾水配置一定濃度的鈦酸鎳鑭負(fù)載鐵酸鈷懸濁液，兩者之比為20：1，最適宜的濃度為0.5?～?2.5?mg/mL，在室溫下超聲振蕩24小時；在處理好的玻碳電極表面上滴加上述鈦酸鎳鑭/鐵酸鈷懸濁液5?mL；然后放置于紅外燈下烤干，約15分鐘；烤干后在室溫下放置半個小時，隨后用二次蒸餾水淋洗掉殘余物，然后在0.1?M的氫氧化鈉溶液中，在–1～1?V的電位窗口中用循環(huán)伏安法掃描至穩(wěn)定，然后用二次蒸餾水淋洗干凈，最終制得鈦酸鎳鑭/鐵酸鈷修飾玻碳電極；

????c.?鈦酸鎳鑭/鐵酸鈷修飾玻碳電極作為過氧化氫電化學(xué)傳感器檢測過氧化氫濃度：所述修飾玻碳電極可直接用于過氧化氫的電化學(xué)測定；其測定方法如下：將所述的鈦酸鎳鑭/鐵酸鈷修飾玻碳電極作為工作電極、飽和甘汞電極作為參比電極、鉑片電極作為輔助電極，組成三電極系統(tǒng)；測定過氧化氫時將三電極系統(tǒng)置于10?mL?的0.1?M?NaOH溶液中，從–1?V?到1?V?的電位范圍內(nèi)循環(huán)伏安法掃描20段以活化電極；然后在工作電極上施加一定的陽極電位，記錄下電流—時間曲線，當(dāng)背景電流達到穩(wěn)態(tài)后，用微量進樣器向0.1?M?NaOH溶液中加過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液；在不同過氧化氫溶液濃度下測得傳感器對過氧化氫的電流響應(yīng)值，并在濃度0.1?μM?～?8.2?mM范圍內(nèi)，得到電流與過氧化氫濃度的線性關(guān)系曲線，其線性相關(guān)系數(shù)r?=?0.997，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對過氧化氫進行分析檢測。