[發(fā)明專利]一種光學(xué)聚酯薄膜材料用無(wú)機(jī)納米粒子分散體及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210006579.3
• 申請(qǐng)日: 2012-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103205090A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾舒;劉見(jiàn)祥;陳躍;仇偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州省納米材料工程中心
• 主分類號(hào): C08L67/02
• 分類號(hào): C08L67/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/26;C08K3/30;C08J3/22;C09C1/28;C09C1/00;C09C1/02;C09C3/12;C09C3/08
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?技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，涉及單顆粒無(wú)機(jī)納米粒子的制備技術(shù)，更進(jìn)一步涉及應(yīng)用于光學(xué)聚酯薄膜材料的單顆粒無(wú)機(jī)納米粒子分散體及其制備方法。

背景技術(shù)：

聚酯薄膜由于具有優(yōu)異的光學(xué)性能、良好的機(jī)械性能和耐熱性能，近年來(lái)得到廣泛應(yīng)用。雙向拉伸光學(xué)聚酯薄膜由于相對(duì)于其他塑料薄膜具有良好的尺寸穩(wěn)定性、耐化學(xué)性、高透明性及良好的加工性而被大量應(yīng)用于各種光學(xué)用聚酯薄膜材料的深加工，特別應(yīng)用于LCD?、CRT?、PDP?、EL?等顯示裝置領(lǐng)域、以及高檔IMD?膜內(nèi)裝飾加工領(lǐng)域。

現(xiàn)有聚酯薄膜的光學(xué)性能，如透明度、光澤度和霧度等性能方面存在不足，其主要原因是由于聚酯薄膜的原材料的選擇、工藝配方的優(yōu)化及生產(chǎn)工藝條件的調(diào)控等多項(xiàng)技術(shù)措施存在缺陷，本發(fā)明僅從原材料的角度考慮，具體表現(xiàn)為：首先聚酯薄膜的主要原料之一是聚酯樹(shù)脂切片（簡(jiǎn)稱PET?切片），它是一種結(jié)晶性聚合物，它是由對(duì)苯二甲酸與乙二醇在三氧化二銻為催化劑的作用下，在一定的工藝溫度和真空度的條件下縮聚而成。因其在成膜過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生一定的結(jié)晶度，于是影響到薄膜的光學(xué)性能；如降低其結(jié)晶度，雖然透明度提高，但其光澤度和透光率下降；其次，為改善聚酯薄膜的自粘性，在聚酯薄膜的生產(chǎn)過(guò)程中，經(jīng)常需要加入抗粘連劑，以增加聚酯薄膜的表面粗糙程度，使聚酯薄膜達(dá)到良好的運(yùn)行性能，并且收卷性能良好。但是傳統(tǒng)抗粘連劑的是微米級(jí)的無(wú)機(jī)材料（通常為SiO₂），其加入使得聚酯薄膜的透明度在一定程度上遭到破壞，增加了聚酯薄膜的發(fā)霧程度，嚴(yán)重影響了光線的透過(guò)率，使聚酯薄膜在這些領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。為了改善常規(guī)雙軸拉伸聚酯薄膜的透明度，通常的方法是不使用抗粘連劑，但不使用抗粘連劑又會(huì)造成薄膜平整性差和劃痕等問(wèn)題。

發(fā)明人認(rèn)識(shí)到通過(guò)特定粒徑和形狀的納米無(wú)機(jī)粒子單顆粒分散接枝在PET分子鏈上并均相分布于聚酯薄膜中，保持高透明度實(shí)現(xiàn)高透光率是可行的，同時(shí)可在高透條件下解決開(kāi)口抗粘連和抗劃傷問(wèn)題以及提高薄膜的平整度問(wèn)題，從而滿足光學(xué)聚酯的性能和生產(chǎn)加工的需要。

更進(jìn)一步，如果使用的納米無(wú)機(jī)粒子的粒徑低于30nm，該納米無(wú)機(jī)粒子就不能影響薄片或薄膜的操作性能和抗劃性，并且也不能獲得由納米無(wú)機(jī)粒子加入所產(chǎn)生的作用。如果納米無(wú)機(jī)粒子的粒徑大于500nm，光透射率被降低。因此，需要使用粒徑30～500nm的納米無(wú)機(jī)粒子，優(yōu)選使用粒徑30～200nm的納米無(wú)機(jī)粒子，更優(yōu)選使用粒徑80～100nm的納米無(wú)機(jī)粒子。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高濃度（0.1～60%）參與聚酯合成的二元醇（乙二醇）體系的特定粒徑的單顆粒納米無(wú)機(jī)復(fù)合粒子（SiO₂、AL₂O₃、ZrO₂、CaO、BaSO₄等）分散體，然后在不改變聚酯合成的工藝技術(shù)條件下對(duì)PET聚酯進(jìn)行原位聚合改性，制備出用于光學(xué)聚酯用直接濃度料或高濃度母粒，直接濃度料直接用于光學(xué)聚酯薄膜生產(chǎn)，母粒采用在光學(xué)聚酯薄膜生產(chǎn)過(guò)程中直接添加使用，最終均得到高性能的光學(xué)聚酯薄膜。

本發(fā)明詳細(xì)的技術(shù)方案為：

一種用于光學(xué)聚酯薄膜材料的單顆粒無(wú)機(jī)納米粒子分散體，其特征在于：包含0.1~60%的單顆粒無(wú)機(jī)納米粒子、相對(duì)于無(wú)機(jī)粒子0.01~30%的改性劑及余量的二元醇。

根據(jù)以上所述的無(wú)機(jī)粒子，其特征在于：所述無(wú)機(jī)粒子是氧化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、硫酸鋇等中的一種或其中二種以上的混合物。優(yōu)選氧化硅、氧化鋁、硫酸鋇中的一種或其中二種以上的混合物。

根據(jù)以上所述的單顆粒無(wú)機(jī)納米粒子，其特征在于：所述無(wú)機(jī)粒子單顆粒形狀為球形、橢圓形及棒形等，優(yōu)選球形。

根據(jù)以上所述的單顆粒無(wú)機(jī)納米粒子，其特征在于：其粒徑為大于10nm，小于500nm；優(yōu)選大于30nm，小于200nm；更優(yōu)先選80～100nm。

根據(jù)以上所述的無(wú)機(jī)粒子的含量，其特征在于：含量（重量百分比）為0.1~60%，優(yōu)選20～40%。

根據(jù)以上所述的改性劑，其特征在于：改性劑為硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑、硼酸酯類偶聯(lián)劑中的一種或其中二種以上的混合物。

根據(jù)以上所述的改性劑的含量，其特征在于：相對(duì)于無(wú)機(jī)粒子的重量百分比為0.01~30%，優(yōu)選2～20%。