[發明專利]一種二氧化鉛電極、其制備方法及在偶氮染料快速脫色中的應用和方法

無效

• 申請號: 201210006514.9
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102531108A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 李琴;張秋;安浩;崔皓;錢言;李保菊;翟建平
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F103/30
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種二氧化鉛電極，其特征在于由以下步驟制備而成：

1）對鈦板進行打磨，使鈦板表面呈現出均一的淺灰色光澤；

2）將打磨后的鈦板進行堿洗，除去鈦板表面的污染物；

3）堿洗后的鈦板進行酸洗，除去鈦板表面的TiO₂；

4）將經步驟3）處理后的鈦板作陽極，Pt為陰極，用0.5~2?wt%NaF、1~5?wt%Na₂SO₄、5~20?wt%聚乙二醇及超純水配置成電解液，在15~25?V條件下恒壓刻蝕1~3小時，然后在馬弗爐中于500~550?℃下煅燒1.5~3小時；

5）以Pt為陽極，步驟4）處理后的鈦板作陰極，0.5~1.5?mol/L（?NH₄）₂SO₄為電解液，在1.5~2?V條件下恒壓通電0.1~10分鐘；

6）將經步驟5）處理后的鈦板在1~2?mol/L?CuSO₄溶液中于35~45?℃條件下采用脈沖電流法處理5~30分鐘；

7）將上述步驟6）處理后的鈦板作為陽極，銅板為陰極，電解液由0.05~0.5?mol/L?HNO₃、0.5~1.5?mol/L?Pb（NO₃）₂、0.01~0.1?mol/L?NaF及0.1~1?wt%?PDDA混合而成，在恒流5~40?mA/cm²，50~90?℃，處理30~90分鐘后，使用去離子水充分洗滌干凈即得改性二氧化鉛電極。

2.根據權利要求1所述的二氧化鉛電極，其特征在于步驟2）堿洗的過程是將打磨后的鈦板浸入40~60?wt%?NaOH溶液，60~80?℃下堿洗2~4小時，除去鈦板表面的污染物。

3.根據權利要求1或2所述的二氧化鉛電極，其特征在于步驟3）酸洗的過程是堿洗后的鈦板浸入10~20?wt%草酸溶液中于60~95?℃下酸洗2~4小時。

4.根據權利要求1或2所述的二氧化鉛電極，其特征在于步驟6）脈沖電流法的過程為：先以-50~-80?mA的陰極脈沖處理5~15?ms,再以60~80?mA的陽極脈沖處理0.5~2?ms，接著松弛0.5~5?s，然后重復上述步驟。

5.一種二氧化鉛電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）對鈦板進行打磨，使鈦板表面呈現出均一的淺灰色光澤；

2）將打磨后的鈦板進行堿洗，除去鈦板表面的污染物；

3）堿洗后的鈦板進行酸洗，除去鈦板表面的TiO₂；

4）將經步驟3）處理后的鈦板作陽極，Pt為陰極，用0.5~2wt%NaF、1~5?wt%Na₂SO₄、5~20?wt%聚乙二醇及超純水配置成電解液，在15~25?V條件下恒壓刻蝕1~3小時，然后在馬弗爐中于500~550?℃下煅燒1.5~3小時；

5）以Pt為陽極，步驟4）處理后的鈦板作陰極，0.5~1.5?mol/L（?NH₄）₂SO₄為電解液，在1.5~2?V條件下恒壓通電0.1~10分鐘；

6）將經步驟5）處理后的鈦板在1~2?mol/L?CuSO₄溶液中于35~45?℃條件下采用脈沖電流法處理5~15分鐘；

7）將上述步驟6）處理后的鈦板作為陽極，銅板為陰極，電解液由0.05~0.5?mol/L?HNO₃、0.1~1.5?mol/L?Pb（NO₃）₂、0.01~0.1?mol/L?NaF及0.1~1?wt%?PDDA混合而成，在恒流5~40?mA/cm²，50~90?℃，處理30~90分鐘后，使用去離子水充分洗滌干凈即得改性二氧化鉛電極。

6.根據權利要求5所述的二氧化鉛電極的制備方法，其特征在于步驟2）堿洗的過程是將打磨后的鈦板浸入40~60?wt%?NaOH溶液，60~80?℃下堿洗2~4小時，除去鈦板表面的污染物。

7.根據權利要求5或6所述的二氧化鉛電極的制備方法，其特征在于步驟3）酸洗的過程是堿洗后的鈦板浸入10~20?wt%草酸溶液中于60~95?℃下酸洗2~4小時。