[發(fā)明專利]一種反應(yīng)精餾法制備糠醛的工藝及其反應(yīng)系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210006439.6
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN102584751A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李英棟;侯文貴;曹明利;李憑力
• 申請（專利權(quán)）人: 天津凱賽特科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/48
• 分類號(hào): C07D307/48
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及糠醛生產(chǎn)技術(shù)，特別是一種反應(yīng)精餾法制備糠醛的工藝及其反應(yīng)系統(tǒng)。?

背景技術(shù)

糠醛是一種無色透明油狀液體，學(xué)名α-呋喃甲醛，分子式C5H4O2，沸點(diǎn)161.7℃(760mmHg)；熔點(diǎn)-36.5℃；分子結(jié)構(gòu)式如下所示：?

糠醛是一種重要有機(jī)化工原料和化學(xué)溶劑，迄今為止，糠醛生產(chǎn)已有近百年歷史。糠醛不但本身在工業(yè)上有很重要的用途，而且還可經(jīng)加氫、氧化、氯化、縮合等化學(xué)反應(yīng)制備大量衍生產(chǎn)品，糠醛及其衍生物在國民經(jīng)濟(jì)中應(yīng)用相當(dāng)廣泛，涵蓋石油化工、合成樹脂、食品、醫(yī)藥及合成纖維等諸多行業(yè)。隨著能源危機(jī)和石油價(jià)格的大幅上揚(yáng)，利用木質(zhì)纖維素生產(chǎn)高附加值的糠醛及其下游產(chǎn)品越來越引起人們的重視。?

糠醛可通過農(nóng)林廢料中的半纖維素(戊聚糖)水解和戊糖脫水環(huán)化兩步制得。?

目前，多數(shù)企業(yè)采取一步法，即在一個(gè)水解釜中同時(shí)進(jìn)行半纖維素水解和戊糖脫水環(huán)化生產(chǎn)糠醛。一步法因其設(shè)備投資少，操作簡單，在糠醛工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。如Quaker?Oats工藝、Agrifuran工藝和Rosenlew工藝等，但其糠醛收率低，原料得不到綜合利用，并且造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。?

兩步法，即戊聚糖水解和戊糖脫水環(huán)化在兩個(gè)反應(yīng)器中各自獨(dú)立進(jìn)行，兩步法可以提高糠醛收率，并且可以避免糠醛生產(chǎn)過程中對纖維素及其它組分的破壞，通過后續(xù)開發(fā)能夠使原料得到綜合利用，從而減少環(huán)境污染，兩步法是糠醛工業(yè)的必然選擇。?

目前，兩步法中第一步戊聚糖水解生產(chǎn)戊糖收率很高，第二步戊糖脫水環(huán)化過程中由于糠醛自身的分解以及和反應(yīng)中間體的聚合，使得糠醛損失較大，戊糖脫水環(huán)化的工藝條件的優(yōu)化是提高兩步法糠醛收率的關(guān)鍵。由于歐美等發(fā)達(dá)國家早已停止糠醛生產(chǎn)，同時(shí)也停止了對這方面技術(shù)的研究，我國到目前為止有關(guān)這方面的研究報(bào)道很少。天津大學(xué)李憑力等采用?反應(yīng)萃取的工藝路線，以醋酸為催化劑，由戊糖制取糠醛，但該工藝加入了萃取劑，工藝及操作有些復(fù)雜。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種收率高、能耗低、幾乎不產(chǎn)生廢水的反應(yīng)精餾法制備糠醛的工藝及其反應(yīng)系統(tǒng)。?

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：?

一種反應(yīng)精餾法制備糠醛的反應(yīng)系統(tǒng)，包括反應(yīng)精餾塔、脫水塔及蒸發(fā)罐，其特征在于：所述反應(yīng)精餾塔通過一精餾塔回流分相罐與脫水塔連接，反應(yīng)精餾塔的水相經(jīng)過一精餾塔冷凝器回流；脫水塔的塔頂經(jīng)過脫水塔回流分相罐連接反應(yīng)精餾塔，油相經(jīng)過脫水塔冷凝器回流，水相返回反應(yīng)精餾塔進(jìn)料，塔底通過脫水塔再沸器連接蒸發(fā)罐；蒸發(fā)罐的塔頂采出經(jīng)過冷凝器出料。?

一種制備糠醛的工藝，步驟是：?

(1)反應(yīng)精餾：將濃度為80-200g/l的木糖溶液從反應(yīng)精餾塔的中上部進(jìn)料，催化劑從反應(yīng)精餾塔的上部進(jìn)料，加壓操作，操作壓力0.8-1.0MPa(G)，塔頂溫度175-185℃，塔頂蒸汽冷凝后分相，水相回流，采出送入脫水塔進(jìn)行脫水；?

(2)脫水：來自反應(yīng)精餾塔頂?shù)牟沙鑫锪线M(jìn)入脫水塔中部，常壓或減壓操作，操作壓力-0.095-0MPa(G)，塔頂蒸汽冷凝后分相，油相回流，水相采出返回反應(yīng)精餾塔進(jìn)料，塔底物料送入蒸發(fā)罐脫色；?

(3)蒸發(fā)脫色：來自脫水塔底的物料送入蒸發(fā)罐進(jìn)行脫色，常壓或減壓操作，操作壓力-0.095-0MPa(G)，蒸汽經(jīng)冷凝冷卻后得到精糠醛產(chǎn)品。?

而且，所述催化劑為醋酸和甲酸的混合物。?

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：?

1、本發(fā)明利用本系統(tǒng)反應(yīng)得到的糠醛可以及時(shí)從系統(tǒng)移除，有效避免了副反應(yīng)和逆反應(yīng)的發(fā)生，工藝流程簡單，糠醛收率高，生產(chǎn)消耗低，收益好，促進(jìn)了糠醛生產(chǎn)技術(shù)的升級。?

2、本發(fā)明采用反應(yīng)精餾法，反應(yīng)生成的糠醛能夠及時(shí)從系統(tǒng)移除，可以有效避免副反應(yīng)的發(fā)生，提高了收率，降低了成本，從源頭上杜絕大量糠醛廢水產(chǎn)生，環(huán)保科學(xué)。?

附圖說明

圖1為本發(fā)明的反應(yīng)系統(tǒng)構(gòu)成示意圖。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明；下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能?以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。?

為了清楚地?cái)⑹霰景l(fā)明，首先描述本發(fā)明的反應(yīng)系統(tǒng)。?