[發(fā)明專(zhuān)利]一種短長(zhǎng)徑比氧化鋁納米棒的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210006080.2
• 申請(qǐng)日: 2012-01-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102557092A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃偉九;孟范成;劉丞;田中青
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 重慶理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01F7/02
• 分類(lèi)號(hào): C01F7/02;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶華科專(zhuān)利事務(wù)所 50123
• 代理人: 康海燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種短長(zhǎng)徑比氧化鋁納米棒的制備方法，屬于納米新材料合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

α-Al₂O₃一維納米材料常常作為增強(qiáng)相用來(lái)調(diào)控陶瓷、復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)從而提高材料力學(xué)性能。研究表明添加納米棒α-Al₂O₃增強(qiáng)相可以產(chǎn)生橋聯(lián)增韌效應(yīng)，能有效提高韌性、抗彎強(qiáng)度等力學(xué)性能。α-Al₂O₃通常由其低溫相γ或θ發(fā)生高溫相變形成，該相變屬于重建式相變，其形成過(guò)程是由成核和晶粒生長(zhǎng)兩個(gè)階段組成。α-Al₂O₃納米棒材料制備難度在于要同時(shí)對(duì)相變過(guò)程中的成核、生長(zhǎng)兩個(gè)過(guò)程進(jìn)行控制。在α相的形核過(guò)程中，中間相（γ或θ）細(xì)晶粒會(huì)相互聚集，并逐漸粗化到臨界尺寸（～30nm），形成α相形核粒子；生長(zhǎng)過(guò)程是已經(jīng)形成的α相形核粒子繼續(xù)相互聚集并粗化，形成α-Al₂O₃粒子。成核與生長(zhǎng)過(guò)程常常導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大，同時(shí)高溫煅燒也會(huì)促使相互接觸的納米顆粒形成燒結(jié)頸，出現(xiàn)團(tuán)聚體；通常狀態(tài)下α-Al₂O₃理想結(jié)晶形貌為六方板狀或片狀，一維納米材料需要促進(jìn)一維方向生長(zhǎng)，同時(shí)又要抑制其在二維片狀方向的生長(zhǎng)，因此獲得一維納米材料相對(duì)困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種短長(zhǎng)徑比氧化鋁納米棒的制備方法。該方法較以往之方法快速簡(jiǎn)便，成本低廉，用于克服其他工藝條件苛刻，工藝復(fù)雜，產(chǎn)量低，不易于產(chǎn)業(yè)化等缺點(diǎn)。

本發(fā)明的是通過(guò)以下技術(shù)實(shí)現(xiàn)的，包括以下步驟：

1、稱(chēng)取一定質(zhì)量比的硝酸鋁、尿素和生物單糖并混合，加適量酒精攪拌研磨成膠態(tài)物質(zhì)A；其中硝酸鋁、尿素的摩爾比為1：（2.5~4），生物單糖為葡萄糖、果糖中的一種或兩者的混合物，添加質(zhì)量范圍占膠體物質(zhì)A總質(zhì)量的14~20%，酒精占膠態(tài)物質(zhì)A總重量的5~10%；

2、將膠態(tài)物質(zhì)A利用超聲波處理器進(jìn)行超聲分散，分散時(shí)間30~50min；

3、將步驟2所得分散體在450~600℃點(diǎn)燃，燃燒得到黑色前驅(qū)體；

4、研磨前驅(qū)體，將研磨后的前驅(qū)體在1050~1100℃環(huán)境下退火0.5~1小時(shí)，獲得疏松的白色粉末狀產(chǎn)物。所得產(chǎn)物為α相氧化鋁短棒狀單晶，直徑為15nm～25m，長(zhǎng)度為50nm?～80nm；長(zhǎng)徑比為2～5。?

本發(fā)明采用生物單糖誘導(dǎo)低溫燃燒合成法、實(shí)現(xiàn)了對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的形貌調(diào)控，降低了相變轉(zhuǎn)變溫度，在避免高溫團(tuán)聚問(wèn)題的同時(shí)又有效調(diào)控了晶面生長(zhǎng)方向，為α-Al₂O₃一維納米材料制備提供了一種新方法。該方法較以往方法快速簡(jiǎn)便、成本低廉，用于克服其他方法耗能高、原材料昂貴，不易于產(chǎn)業(yè)化等缺點(diǎn)，可得到分散性較好、形貌可控的氧化鋁材料。

度ia明以得到的氧化鋁納米棒。燒合成中，降低了本發(fā)明制備的棒狀氧化鋁納米材料可廣泛應(yīng)用于納米陶瓷、復(fù)合材料增強(qiáng)物、生物醫(yī)學(xué)材料等領(lǐng)域中。

附圖說(shuō)明

圖1為α-Al₂O₃樣品的X-ray衍射（XRD）譜圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例所得氧化鋁納米棒形貌圖。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步清楚本發(fā)明，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施作詳細(xì)說(shuō)明。本實(shí)施例在本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

實(shí)施例1

稱(chēng)取20g（1mol）九水硝酸鋁、8g（2.5mol）尿素、6g葡萄糖，加3.5ml酒精（濃度99.7%）研磨成膠體；將所得膠體于450℃點(diǎn)燃，得到灰黑色前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體研磨至分散；研磨后的前驅(qū)體在1100℃條件下退火0.5小時(shí)獲得棒狀氧化鋁一維納米材料。如圖2所示，制備的氧化鋁為α相單晶，直徑為15nm～25m，長(zhǎng)度為50nm?～80nm；長(zhǎng)徑比為2～5。?

實(shí)施例2

稱(chēng)取20g（1mol）九水硝酸鋁、8g（2.5mol）尿素、6g葡萄糖，加3ml酒精（濃度99.7%）研磨成膠體；將所得膠體于500℃點(diǎn)燃，得到灰黑色前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體研磨至分散；研磨后的前驅(qū)體在1100℃條件下退火1小時(shí)，獲得棒狀氧化鋁一維納米材料。制備的氧化鋁為α相單晶，直徑為15nm～25m，長(zhǎng)度為50nm?～80nm；長(zhǎng)徑比為2～5。?

實(shí)施例3