[發(fā)明專利]一種溶液法制備的聚砜類樹脂的后處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210005897.8
• 申請日: 2012-01-10
• 公開（公告）號: CN102601883A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設計）人: 代驚奇;曾祥斌;曹民;饒先花;蘇成曉;吳浩斌;葉南飚;寧凱軍
• 申請（專利權）人: 金發(fā)科技股份有限公司;上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司;珠海萬通化工有限公司
• 主分類號: B29B9/06
• 分類號: B29B9/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi)

技術領域

本發(fā)明屬于特種工程塑料制備領域，具體涉及一種溶液法制備的聚砜類樹脂的后處理方法。

背景技術

聚醚砜類樹脂等特種工程塑料的后處理工藝在工業(yè)上的傳統(tǒng)方法是，先經(jīng)破碎機粉碎成粉末狀或小顆粒狀固體后，用大量水或其他溶劑多次高溫蒸煮，讓溶劑和副產(chǎn)物無機鹽溶解到洗滌液中，然后再用離心或壓濾等辦法實施固-液分離，以達到凈化樹脂的目的。一般認為，固體物質(zhì)粒度越小，就越容易除去其中的溶劑和副產(chǎn)物無機鹽等雜質(zhì)。但是這種方法也存在一些問題和不足之處，例如：粉碎的較小粒徑固體往往會堵塞和透過網(wǎng)孔或篩孔，在固-液分離時造成分離困難和較大損失，降低了回收率；樹脂盡管為細小顆粒或粉末，但其微觀結構仍然致密，洗滌時仍需消耗大量洗滌溶劑并經(jīng)多次洗滌才能凈化合格，生產(chǎn)成本高，效率低；粉末樹脂直接擠出造粒或擠出改性時喂料困難；干燥后的粉末密度很小，容易揚塵污染環(huán)境；一旦有粉塵或其他污物混入難以清理；堆積密度小，儲存和運輸時占用很大空間，不得不再進行壓實等后加工處理。

凝固牽伸技術多用于纖維紡絲領域，如碳纖維紡絲，以獲得一定取向結構和拉伸強度(5-9g/d)、結構致密且直徑極其細微(6-15μm)的纖維絲束。凝固牽伸過程是一物理過程，也是一個相分離過程，發(fā)生傳質(zhì)、傳熱、相平衡移動使物料沉析形成凝膠結構的絲條。進入凝固浴的絲條是真溶液，它與凝固浴之間存在兩種濃度差，細流中的良溶劑濃度大于凝固浴中該溶劑的濃度，而凝固浴中的水的濃度遠遠大于細流中水的濃度，這兩種濃度差作用下進行雙擴散，即細流中的溶劑向凝固浴液中擴散，凝固浴中的不良溶劑(沉淀劑，如水)相細流中擴散，由于沉淀劑水的濃度差較溶劑大得多，是擴散的主流。雙擴散的結構使均勻細流轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷鶆蝮w系，最終導致相分離，物料由粘稠狀流體變?yōu)榭伤艿墓腆w，同時在凝固絲條內(nèi)部形成無數(shù)大孔(大于30nm)，形成乳白色凝固絲條。凝固絲條表層結構與內(nèi)部結構并不相同，形成皮芯結構，這給絲條提供了一定的強度和韌性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種溶液法制備的聚砜類樹脂的后處理方法，該方法減少了聚砜類樹脂在后處理過程中的損失，提高了產(chǎn)率，同時降低洗滌凈化的能耗和生產(chǎn)成本，使純樹脂的堆積密度大大提高，后處理后得到的樹脂顆粒可以直接用于注塑、擠出成型或改性。

本發(fā)明的上述目的通過如下技術方案予以實現(xiàn)：

一種溶液法制備的聚砜類樹脂的后處理方法，包括如下步驟：

(1)往反應釜中通入惰性氣體，使反應釜內(nèi)壓力高于大氣壓，然后利用釜內(nèi)外的壓力差使樹脂溶液從反應釜下方的若干個噴孔擠出，形成樹脂流；

(2)樹脂流經(jīng)牽伸輥進入凝固浴中，凝固浴中匹配的牽伸輥同時提供牽伸力，使樹脂流在凝固浴中邊凝固邊牽伸，樹脂流經(jīng)牽伸凝固后形成絲條；

(3)絲條經(jīng)傳動輥進入切粒機切成樹脂顆粒；

(4)樹脂顆粒洗滌凈化；

(5)最后經(jīng)干燥后成為純樹脂顆粒。

作為一種優(yōu)選方案，步驟(1)中，通入惰性氣體后釜內(nèi)壓力為大于0.1～小于等于3.0MPa。通入惰性氣體，利用釜內(nèi)外的壓力差，可以便于釜內(nèi)的樹脂溶液均勻連續(xù)地流出。所述的惰性氣體可以為氮氣、氬氣或其它惰性氣體。

作為一種優(yōu)選方案，步驟(1)中，所述噴孔的孔徑為Φ1～10mm，所述噴孔間的間距為1～20mm。

步驟(2)中，凝固浴為由樹脂溶液中所用的溶劑與水組成的混合溶液，優(yōu)選地，所述溶劑在凝固浴混合物中的質(zhì)量濃度為0％～90％；所述凝固浴的溫度為低于凝固浴混合溶液的共沸點的溫度；所述牽伸輥的牽伸倍率為1～5倍。作為一種更優(yōu)選方案，牽伸輥的牽伸倍率更優(yōu)選為1～3倍。

所述凝固浴為一級或多級凝固浴，相應地，與之相匹配的牽伸輥也為一級或多級。牽伸輥的另一個作用是對樹脂流的傳動起導向作用。

各級凝固浴之間還設有導向輥，控制樹脂的傳動。

作為一種更優(yōu)選方案，所述凝固浴為多級凝固浴。當所述凝固浴為多級凝固浴時，所述后一級凝固浴中的溶劑的濃度低于前一級凝固浴中的溶劑的濃度；后一級凝固浴的溫度低于前一級凝固浴的溫度，后一級牽伸輥的牽伸倍數(shù)低于前一級牽伸輥的牽伸倍數(shù)。即第N+1級凝固浴中溶劑的濃度小于第N級凝固浴中溶劑的濃度，第N+1級凝固浴的溫度低于第N級凝固浴的溫度；第N+1級牽伸輥的牽伸倍率低于第N級牽伸輥的牽伸倍率。

經(jīng)過凝固浴和牽伸，樹脂流形成了多孔狀、具有一定強度、韌性的絲條，所述絲條的直徑優(yōu)選為0.1～3mm。

絲條在出浴后，可以進行進一步牽伸后再進入切粒機中切粒，或直接進入切粒機中進行切粒。