[發明專利]一種Novolak酚醛樹脂微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201210005879.X
• 申請日: 2012-01-10
• 公開（公告）號: CN102585435A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 張文政;何曉峰;葛鐵軍
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C08L61/10
• 分類號: C08L61/10;C08L39/06;C08G8/10
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種化工合成樹脂微球及其制備方法，特別是涉及一種Novolak酚醛樹脂微球及其制備方法。

背景技術

砂帶屬于涂附磨具，又稱柔性磨具，同固體磨具砂輪相比，在拋光時具有靈活、安全、精度更高、磨削成本低的優勢。砂帶磨削可以加工表面質量及精度要求更高的各種形狀的工件，另外，砂帶磨削不但能加工平面、內外圓表面的工件，還能高效率地加工表面質量及精度要求都較高的大型或異型件。

砂帶主要由基材，磨料和粘結劑構成，而粘結劑是連接磨料與基材之間的橋梁，是將磨料牢固的粘附于基體上的一類特殊物質，它不但要與基材有良好的附著力，又要對磨料具有良好的把持力，能夠抵御磨削過程中產生的沖擊力以及生成的高熱，保證有優異的磨削效果。目前，砂帶常用的粘結劑是水溶性酚醛樹脂，這類粘結劑可以滿足一般的應用要求，當對難磨材料進行磨削，或則加工磨削量大的材料以及需要重負荷磨削時，就必須選用粘結強度高、耐熱性高且柔韌性好的粘結劑。這是因為在磨削時要求砂帶在宏觀上看是柔軟的，而從微觀上看則仍是堅硬的，具備機械柔曲性，即在砂帶表面產生微小的小裂紋，從而獲得整條砂帶的柔軟，而目前所采用的砂帶粘結劑并不滿足這要高精尖的要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種Novolak酚醛樹脂微球及其制備方法，旨在提供一種性能優異的砂帶用粘結劑，同時提供一種工藝簡單，易于操作，成本低廉，且具有優良粘結性能的Novolak酚醛樹脂微球的制作工藝。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種Novolak酚醛樹脂微球，它是由按重量份計的80-100份無水乙醇、苯酚95-105份、甲醛100-115份、三乙烯四胺6-12份、硼酸2-6份、聚乙烯吡咯烷酮1-1.75份構成；上述反應物按順序加入反應釜反應后、經降溫、放料、沉淀、離心分離、干燥制得。

一種Novolak酚醛樹脂微球的制備方法，是按下述步驟制備的：

????（1）先將無水乙醇投入反應釜中，隨后將苯酚、甲醛、聚乙烯吡咯烷酮、三乙烯四胺依次投入反應釜，攪拌并加熱升溫；

????（2）當反應體系物料溫度達到65-70℃時，不再加熱，反應生成熱將使物料逐漸升溫到75℃，待反應達到濁點的時候開始計時，反應溫度保持在75-78℃之間，保溫反應時間為2-2.5小時；

（3）當產物性能指標達到要求后，反應釜夾套通入冷卻水，使反應體系降到25-30℃之后放料；

（4）所得物料進行自然靜置沉淀1小時，吸除上部析出的液體；

（5）將沉降得到的物料進行離心脫水；

（6）將上述脫水后的物料進行干燥，即可。

本發明的優點與效果是：??

1、在繼續保留來源廣泛，價格低廉的原材料苯酚和甲醛的前提之下，引入大分子穩定劑—聚乙烯吡咯烷酮，在反應初期生成的小分子酚醛樹脂將被吸附到聚乙烯吡咯烷酮分子鏈之中，并以之為核心形成韌性粒子，韌性顯著提高。為了保證砂帶具有良好的磨削能力，要求采用普通水溶性酚醛樹脂制得的砂帶在儲存過程中要求砂帶保持在濕度一般是55-65%的條件下，而聚乙烯吡咯烷酮是一種親水性聚合物，生成的Novolak酚醛樹脂微球樹脂中就含有這種高分子材料，它可以吸收空氣中的水分，可以保證砂帶表面的濕度達到要求，降低了砂帶的脆性，使用更為方便。

2、制造砂帶常規所用的粘結劑—水溶性酚醛樹脂需要在90-100℃的溫度條件下制備，合成溫度高，分子量大小不易控制，產品質量難以保證。本發明樹脂以乙醇為溶劑，合成溫度低，實驗條件溫和，產品質量重復性好。

3、砂帶磨削時溫度高，對粘結劑的耐熱要求高，普通水溶性酚醛樹脂在200℃左右就發生分解，而本發明中添加了耐熱性更高的硼酸，硼酸在合成Novolak酚醛樹脂微球過程中參與反應，提高了酚醛樹脂高溫耐磨性。

4、本發明產品為微球狀，粒子直徑介于5-50um之間，粒度小且粒徑分布均勻，與粘結劑的其他組分具有良好的相容性和匹配性，而且無需格外添加固化劑就能直接加熱固化，操作更為方便快捷，可以提高摩擦材料的質量，降低成本，提高效率。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

一種Novolak酚醛樹脂微球，它是由按重量份計的80-100份無水乙醇，苯酚95-105份，甲醛100-115份，三乙烯四胺6-12份，硼酸2-6份，聚乙烯吡咯烷酮1-1.75份構成。

上述反應物在一定溫度下按順序加料反應一段時間之后、經降溫、放料、沉淀、離心分離、干燥制得。