[發(fā)明專利]丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210005707.2
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN102584593A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞永泉;范建云;范國慶
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江永泉化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/757
• 分類號(hào): C07C69/757;C07C67/313
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

1.一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、丁二酸二甲酯的酯化：在配有電加熱及電動(dòng)磁力攪拌的反應(yīng)器上、裝上溫度計(jì)、純甲醇滴加恒壓漏斗及蒸出管，然后向反應(yīng)器中加入732大分子樹酯、丁二酸、甲醇，加熱至丁二酸溶解后開攪拌，溫度升至95-100℃，再邊滴加純甲醇邊蒸出帶水甲醇，滴加速度以能維持反應(yīng)平衡為準(zhǔn)，即反應(yīng)體積恒定，滴加時(shí)間為5小時(shí)；反應(yīng)過程中取樣測定酸值、水份來確定終點(diǎn)；

反應(yīng)結(jié)束后，液體從反應(yīng)器中分離出來，在常壓下蒸出過量甲醇，再減壓蒸餾收集沸點(diǎn)125-130℃/700mmHg的餾份為產(chǎn)品；樹酯催化劑仍留在反應(yīng)器中作為下一批反應(yīng)使用；

b、丁二酰丁二酸二甲酯的合成：

在配有電加熱及電動(dòng)磁力攪拌的反應(yīng)器上，裝上溫度計(jì)，滴加恒壓漏斗及蒸出管，然后向反應(yīng)器中加入自制丁二酸二甲酯，加熱并開攪拌，溫度升至105-110℃，保持15min后，再滴加甲醇鈉-甲醇溶液，同時(shí)蒸出含少量丁二酸二甲酯的甲醇，滴加時(shí)間為5小時(shí)；滴加結(jié)束維持110-120℃再反應(yīng)2h；

反應(yīng)結(jié)束后用水浴的方法將物料冷卻到60℃以下補(bǔ)加甲醇，攪拌將物料漿化，然后轉(zhuǎn)入專門的可通高壓的膜壓裝置中，用1.0-1.2Mpa壓力將丁二酰丁二酸二甲酯鈉鹽中的丁二酸二甲酯液體分離出來，從而得到丁二酰丁二酸二甲酯鈉鹽固體濾餅；

向另一個(gè)反應(yīng)器二中先加入水，攪拌情況下加入DMSS鈉鹽的濾餅，再滴加30％稀硫酸，使DMSS鈉鹽與稀硫酸中和轉(zhuǎn)化成丁二酰丁二酸二甲酯，酸化終點(diǎn)PH值為1-2；

酸化好的物料轉(zhuǎn)移到真空過濾器中過濾，母液吸濾完后，濾餅用熱水洗滌干凈，在箱式烘干箱中于90-100℃下干燥18h，即得DMSS。