[發明專利]一種改性環氧乳液及其制備方法

無效

• 申請號: 201210005147.0
• 申請日: 2012-01-10
• 公開（公告）號: CN102585111A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 郭文錄;張秀榮;盧汗清
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C08F283/10
• 分類號: C08F283/10;C08F220/06;C08F212/08;C08F220/18;C08F8/42;C09D151/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及一種改性環氧乳液及其制備方法。屬于建筑涂料技術領域。

背景技術

近年來，國內外制備環氧乳液的研究已取得了一定的成果，但仍有不少需要待解決的問題。如外加乳化劑法制備的環氧乳液，工藝簡單，乳化劑用量較少，但粒子尺寸較大，環氧樹脂與乳化劑的相容性不好；采用功能性單體擴鏈法制備的環氧乳液，雖然反應穩定，但其反應進行時消耗了部分環氧基，在使用性能方面不夠理想；使用自由基接枝法制備的環氧乳液，分散相尺寸可以達到納米級，貯存穩定性良好，但體系對pH的變化適應性較差，涂膜的柔韌性及耐水性也不理想。

發明內容

本發明的目的是針對上述現有技術所存在的問題，克服所存在的不足和缺陷，而提供一種新型改性環氧乳液及其制備方法。

為了達到上述目的，本發明是通過引發劑在環氧樹脂仲碳和叔碳上產生活性自由基，利用接枝共聚的方法引入親水性單體，同時加入混合劑進一步改性。其具體技術方案是：

一種改性環氧乳液，按質量百分含量由組分：環氧樹脂E-06型為10％～15％，乙二醇丁醚為8～10％，正丁醇為7～8％，α-甲基丙烯酸為4～4.5％，苯乙烯為1～1.5％，丙烯酸丁酯為1～1.5％，過氧化苯甲酰為0.4～0.8％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷為1～1.5％，γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷為3.2～4％，N，N-二甲基乙醇胺為3.2～4.2％，水為50～60％組成。

為了達到上述目的，本發明的另一個技術方案是，本發明所述的一種改性環氧乳液的制備方法，包括如下步驟：

1.接枝共聚物的制備，分別將α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和過氧化苯甲酰加入反應容器中混合均勻，溶解完全后，超聲振蕩25-26min出料；

2.分別將環氧樹脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反應容器中混合均勻，溫度升至108℃-111℃，待溶解完全后，88-90min內勻速滴加步驟1所得的接枝共聚物，中速攪拌，保溫反應148-150min，將溫度降至57℃-59℃，加入γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合劑，保溫反應58-60min；

3.待反應完全，將溫度降至36℃-39℃，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值為7～8，在高速攪拌下加入水乳化57℃-60℃，過濾出料。

本發明與現有技術相比較，具有如下優點和有益效果：

本發明由于采用上述制備方法合成混合劑改性環氧乳液，使其乳液具有較好的成膜性能和優異的物理機械性能，并兼具丙烯酸樹脂和有機硅樹脂的優點。并使其漆膜的硬度、柔韌性、耐水性、耐堿性，涂膜質量得到顯著提高。其主要原因是，將苯丙共聚物接枝到環氧乳液的結構中，使原乳液具備了環氧樹脂高強度、耐腐蝕、附著力強的優點，同時加入的混合劑，進一步提高了附著力的耐久性及漆膜耐水性，改善了填料在聚合物中的潤濕性和分散性，使得所制得的乳液具有附著力強、柔韌性好、硬度、耐腐蝕性及耐水性、耐堿性、耐擦洗性等特點。

具體實施方案

下面結合實施例進一步說明本發明的技術方案。

實施例1

一、按質量百分比配稱各組分

二、制備方法

1.接枝共聚物的制備，分別將α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和過氧化苯甲酰加入反應容器中混合均勻，溶解完全后，超聲振蕩25min出料；

2.分別將環氧樹脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反應容器中混合均勻，溫度升至110℃，待溶解完全后，90min內勻速滴加步驟1所得的接枝共聚物，中速攪拌，保溫反應150min，將溫度降至58℃，加入γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合劑，保溫反應60min；

3.待反應完全，將溫度降至38℃，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值為7～8，在高速攪拌下加入水乳化60min，過濾出料。

三、本實施例的有益效果(與現有技術相比較)

表1環氧乳液和改性環氧乳液常規性能測試對比

實施例2

一、按質量百分比配稱各組分

二、制備方法

1.接枝共聚物的制備，分別將α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和過氧化苯甲酰加入反應容器中混合均勻，溶解完全后，超聲振蕩24min出料；