[發明專利]一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法

有效

• 申請號: 201210005140.9
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102586931A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 張清華;徐園;龔靜華;董杰;夏清明;陳大俊
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;D01F6/78;C08G73/10
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于聚酰亞胺纖維的制備領域，特別涉及一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法。

背景技術

作為一種高技術纖維，聚酰亞胺纖維材料具有良好的化學穩定性能、優異的熱機械性能和突出的耐輻照性能，已經成為工業開發的熱點品種。聚酰亞胺纖維可以采用一步法紡絲，即直接以聚酰亞胺為紡絲液進行紡絲，從而可以避免纖維成形后的環化程序，有利于制備力學性能優良的聚酰亞胺纖維。但只溶于少數溶劑，如間甲酚、對氯苯酚、間氯苯酚等。美國專利US?4370290、5378420、5071997以及中國專利02112048.X以聚酰亞胺的對氯苯酚、間氯苯酚溶液為紡絲液，采用干濕紡制備了力學性能優良的聚酰亞胺纖維，但這些溶劑毒性、腐蝕性大，對環境影響大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，該方法與間甲酚、對氯苯酚、間氯苯酚等溶劑相比，多聚磷酸溶劑對環境影響小，成本低，適于工業化推廣。

本發明的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，包括：

(1)在氮氣保護下將P₂O₅與多聚磷酸于100～150℃混合攪拌，得到P₂O₅的質量百分數為80～90％的多聚磷酸溶液；然后將摩爾比為1∶0.9～1.1的二胺單體與二酐單體加入到溶液中，惰性氣體保護下于180～200℃攪拌聚合3～5h，再在220～250℃下反應1～4h，得聚酰亞胺的多聚磷酸溶液；

(2)將上述聚酰亞胺的多聚磷酸溶液倒入紡絲料斗中，靜置脫泡后經計量泵擠出紡絲，經過5～50mm的空氣浴或者直接進入1～3m的凝固浴槽，凝固成形后再經過30～80℃的水洗槽，卷繞得到聚酰亞胺初生纖維；

(3)將上述聚酰亞胺初生纖維干燥，然后通過1～5m的熱管進行熱拉伸，最后進行熱處理，得聚酰亞胺纖維。

所述步驟(1)中的二胺單體為

中的一種或幾種。

所述步驟(1)中的二酐單體為

中的一種或幾種。

所述步驟(1)中的二胺單體與二酐單體的質量和占反應體系總質量的5～40％。

所述步驟(2)中紡絲時紡絲液的溫度為50～150℃，噴絲孔直徑為0.05～0.5mm。

所述步驟(2)中的卷繞的速度為2～50m/min。

所述步驟(2)中的凝固浴為去離子水，溫度為50～100℃。

所述步驟(3)中的干燥溫度為100℃，干燥時間為1～3h。

所述步驟(3)中的熱拉伸溫度為350～500℃，拉伸倍率為1～8倍。

所述步驟(3)中的熱處理溫度為520～580℃，熱處理時間為1～5min。

有益效果

本發明由于避免了后續環化程序對纖維聚集態結構的影響，在制備高強高模聚酰亞胺纖維上具有更大的潛力；與間甲酚、對氯苯酚、間氯苯酚等溶劑相比，多聚磷酸溶劑對環境影響小，成本低，適于工業化推廣。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1