[發(fā)明專利]一種釩渣加壓浸出清潔生產(chǎn)釩酸鈉鉻酸鈉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210004460.2
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102531056A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜浩;鄭詩禮;李蘭杰;王少娜;劉彪;王大衛(wèi);陳東輝;白瑞國;張懿
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;C01G37/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳慧珍

1.一種釩渣加壓浸出清潔生產(chǎn)釩酸鈉鉻酸鈉的方法，包括以下步驟：

(1)配料：將釩渣與NaOH溶液混合，得到反應(yīng)物料；

(2)反應(yīng)：釩渣在NaOH溶液中與氧化性氣體進(jìn)行氧化反應(yīng)，其中氧化性氣體分壓為0.05MPa以上，反應(yīng)后得到含NaOH、Na₃VO₄、Na₂CrO₄及水溶性雜質(zhì)組分的溶液及富鐵尾渣的固液混合料漿；

(3)固液分離：將步驟(2)得到的混合料漿進(jìn)行固液分離，分別得到富鐵尾渣及含NaOH、Na₃VO₄、Na₂CrO₄及水溶性雜質(zhì)組分的溶出液；

(4)除雜：在步驟(3)所得到的溶出液中加入脫硅劑除雜，固液分離后得到除雜后液和含硅渣；

(5)釩酸鈉結(jié)晶：將步驟(4)所得到的除雜后液冷卻結(jié)晶，得到釩酸鈉晶體與釩酸鈉結(jié)晶母液，固液分離，得到釩酸鈉晶體；

(6)鉻酸鈉結(jié)晶：將步驟(5)所得的釩酸鈉結(jié)晶母液蒸發(fā)結(jié)晶，得到鉻酸鈉晶體與鉻酸鈉結(jié)晶母液，固液分離，得到鉻酸鈉晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)配料：將釩渣與NaOH溶液混合，得到反應(yīng)物料；

(2)反應(yīng)：釩渣在NaOH溶液中與氧化性氣體進(jìn)行氧化反應(yīng)，其中氧化性氣體分壓為0.05MPa以上，反應(yīng)后得到含NaOH、Na₃VO₄、Na₂CrO₄及水溶性雜質(zhì)組分的溶液及富鐵尾渣的固液混合料漿；

(2′)稀釋：將步驟(2)得到混合料漿用稀釋劑進(jìn)行稀釋，得到含NaOH、Na₃VO₄、Na₂CrO₄及水溶性雜質(zhì)組分的溶液及富鐵尾渣的固液混合料漿；

(3)固液分離：將步驟(2′)得到的混合料漿進(jìn)行固液分離，分別得到富鐵尾渣及含NaOH、Na₃VO₄、Na₂CrO₄及水溶性雜質(zhì)組分的溶出液；

(4)除雜：在步驟(3)所得到的溶出液中加入脫硅劑除雜，固液分離后得到除雜后液和含硅渣；

(5)釩酸鈉結(jié)晶：將步驟(4)所得到的除雜后液冷卻結(jié)晶，得到釩酸鈉晶體與釩酸鈉結(jié)晶母液，固液分離，得到釩酸鈉晶體；

(6)鉻酸鈉結(jié)晶：將步驟(5)所得的釩酸鈉結(jié)晶母液蒸發(fā)結(jié)晶，得到鉻酸鈉晶體與鉻酸鈉結(jié)晶母液，固液分離，得到鉻酸鈉晶體。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述釩渣可經(jīng)過或未經(jīng)過預(yù)處理；

優(yōu)選地，步驟(1)中所述NaOH與釩渣質(zhì)量之比為1∶1以上，進(jìn)一步優(yōu)選為2∶1～8∶1，特別優(yōu)選為3∶1～5∶1；

優(yōu)選地，步驟(1)中所述NaOH溶液中，NaOH的質(zhì)量濃度為10％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為20～90％，特別優(yōu)選為30～80％。

4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述反應(yīng)優(yōu)選在高壓反應(yīng)器中進(jìn)行，例如高壓釜；

優(yōu)選地，步驟(2)所述氧化性氣體為氧氣、空氣、富氧空氣、臭氧或其組合，特別優(yōu)選為氧氣；

優(yōu)選地，步驟(2)中所述氧化性氣體分壓為0.06MPa以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1MPa～5.0MPa，特別優(yōu)選為1～3MPa。

5.如權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述氧化反應(yīng)溫度優(yōu)選為100℃～400℃，進(jìn)一步優(yōu)選為180℃～400℃，更優(yōu)選為200℃～300℃，特別優(yōu)選為240～290℃；

優(yōu)選地，步驟(2)中所述氧化反應(yīng)時間為0.3h以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5～10h，特別優(yōu)選為4～7h。