[發明專利]高導熱高韌性環氧樹脂復合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201210004183.5
• 申請日: 2012-01-06
• 公開（公告）號: CN102532485A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 饒保林;張敏
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C08G59/22;C08G59/24;C08G59/32;C08K3/22
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技術領域

本發明涉及一種高導熱高韌性環氧樹脂復合物及其制備方法。

背景技術

高導熱環氧樹脂復合物廣泛應用于電子元器件灌封、干式變壓器線圈澆注成型、電機繞組端部保護灌封、電力電纜接頭絕緣處理等既需要絕緣又要導熱的材料領域。目前市面上的高導熱環氧樹脂復合物主要由環氧樹脂、固化劑、增韌劑和導熱無機粉體混合配制而成，復合物體系添加的粉體越多，固化物的導熱系數越高；但添加粉體越多，固化物的脆性越大，導致工件經常開裂，限制了環氧樹脂復合物導熱系數的進一步提高，目前市面上的高導熱環氧樹脂復合物的導熱系數只有0.5～0.7W/(m·K)左右，沖擊強度只有10～15kJ/m²。

加入增韌劑雖然可以改善固化物的耐沖擊韌性，但如果按照目前高導熱環氧樹脂復合物的制造方法，由于增韌劑與復合物其它組分之間的反應活性比較低或沒有反應活性，固化后的增韌劑往往處在大分子交聯網絡的末端，或以游離狀態存在于復合物中，不僅增韌效果不好，還引起固化物的熱變形溫度降低過多、高溫力學性能變差等問題，因此難以通過引入足量增韌劑的方法，來保證復合物的熱變形溫度、導熱系數、高溫力學性能和耐沖擊韌性同時都滿足使用要求。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明采用具有柔韌線形結構的低粘度脂肪族環氧樹脂事先與芳香胺反應的方法，先制成具有高韌性的改性芳香胺固化劑，再用這種固化劑與環氧樹脂、無機粉體配制高導熱環氧樹脂復合物，可以消除增韌劑由于活性過低，固化后增韌劑位于大分子交聯網絡的末端或呈游離狀態的現象，使復合物同時獲得較高的導熱系數、優良的耐沖擊韌性、較高的熱變形溫度和優良的高溫力學性能。

本發明所述的高導熱高韌性環氧樹脂復合物包括下述以重量份計的組分：液體環氧樹脂為100份；改性芳香胺固化劑為25～50份；色料為0～8份；無機粉體為250～430份。

本發明所述的高導熱高韌性環氧樹脂復合物的制備方法如下：

(1)制備改性芳香胺固化劑：在反應容器中投入重量百分比為60～98％的芳香胺，緩緩升溫至熔點以上，保持至物料熔融后啟動攪拌器，完全熔解后降至熔點附近，然后由高位槽分批緩緩滴入重量百分比為2～40％的低粘度脂肪族環氧樹脂；加畢攪拌反應1～2小時，趁熱過濾出料即得到本發明所述的改性芳香胺固化劑。

(2)將重量份100份液體環氧樹脂、0～8份色料投入反應釜中，開動攪拌并升溫，升至80℃時開始分批緩緩加入250～430份無機粉體，粘度過大時停止加粉體，待溫度升高、物料粘度下降后再繼續加入剩余粉體，130～140℃下攪拌均勻后減壓脫泡，于130～135℃、200Pa下減壓至物料無氣泡放出為止，降至80～120℃解除真空，加入25～50份步驟(1)制得的改性芳香胺固化劑，繼續減壓0.5小時，解除真空后趁熱注入模具型腔固化成型。

所述液體環氧樹脂是分子中具有兩個及兩個以上環氧基的環氧樹脂，具體為液體雙酚A型環氧樹脂、液體雙酚F型環氧樹脂、液體脂肪族環氧樹脂和液體脂環族環氧樹脂中的一種或多種。

所述色料為氧化鐵紅、氧化鐵黑、氧化鐵綠、氧化鐵藍、炭黑、石墨、大紅粉、有機紅、酞青藍和酞青綠中的一種多種。

所述無機粉體為200～1000目的氮化硼粉、氮化鋁粉、硅微粉、氧化鋁粉和絹云母粉中的一種或多種。

所述芳香胺為3，3′-二甲基4，4′-二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸中的一種或多種。

所述低粘度脂肪族環氧樹脂為二縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚異丙二醇二縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、二縮三乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚和丁二醇二縮水甘油醚中的一種或多種。