[發(fā)明專利]費(fèi)托催化劑的還原方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210003989.2
• 申請(qǐng)日: 2012-01-06
• 公開（公告）號(hào): CN102553657A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李導(dǎo);石玉林;王洪學(xué);公磊;門卓武;卜億峰;程時(shí)富
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號(hào): B01J37/18
• 分類號(hào): B01J37/18
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 李丙林;余剛

1.一種費(fèi)托催化劑的還原方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)原料氣脫硫，控制所述原料氣硫含量小于0.05μg/g；

2)將費(fèi)托催化劑與液體石蠟混合得均質(zhì)化的催化劑漿液，用活化氣、惰性氣體或氮?dú)鈱⑺龃呋瘎{液壓入還原反應(yīng)器中，

其中，所述活化氣為所述原料氣及循環(huán)氣的混合氣體，所述循環(huán)氣通過如下步驟形成：

所述還原反應(yīng)器中的氣體排出后，經(jīng)過冷卻后進(jìn)入高溫高壓分離器進(jìn)行閃蒸分離，分離出底部的高溫高壓分離器液相及頂部的高溫高壓分離器氣相，

所述高溫高壓分離器氣相冷卻降溫后進(jìn)入低溫高壓分離器進(jìn)行氣液分離，分離出的部分低溫高壓分離器氣相作為循環(huán)氣；

3)通過壓縮機(jī)將脫硫后的所述原料氣及循環(huán)氣壓入所述還原反應(yīng)器中，控制所述還原反應(yīng)器的壓力為2.5～3.2MPa，溫度為255℃～270℃，進(jìn)行所述費(fèi)托催化劑的還原反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原方法，其特征在于，步驟3)中控制所述還原反應(yīng)器的壓力為2.8～3.0MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原方法，其特征在于，還原完成后，進(jìn)一步包括：

調(diào)節(jié)所述活化氣的空塔氣速，使得還原完成后所述費(fèi)托催化劑漿液處于不沉積的鼓泡狀態(tài)，當(dāng)費(fèi)托合成單元需要添加所述費(fèi)托催化劑時(shí)，由所述活化氣、惰性氣體或氮?dú)鈱⑦€原后的所述費(fèi)托催化劑壓至所述費(fèi)托合成單元中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)器的溫度通過蒸汽包控制，其中首先以15～30℃/h的升溫速率由室溫升至110℃～150℃，在此溫度恒溫3～5h；然后以8～15℃/h的升溫速率升至200～220℃；再以3～8℃/h的升溫速率升至240～250℃；再以1～3℃/h的升溫速率升至255～270℃，在此溫度恒溫24～48h以還原所述費(fèi)托催化劑；最后以8～15℃/h速率降溫至220～240℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原方法，其特征在于，在所述步驟2)中，所述催化劑漿液包括質(zhì)量百分含量為10％～30％的費(fèi)托催化劑及質(zhì)量百分含量為90％～70％的液體石蠟。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原方法，其特征在于，在所述步驟3)中，所述活化氣中所述循環(huán)氣與所述原料氣的體積比為0～5∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的還原方法，其特征在于，所述循環(huán)氣與所述原料氣的體積比為2～2.5∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原方法，其特征在于，步驟3)進(jìn)一步包括：

脫硫后的所述原料氣與所述循環(huán)氣在反應(yīng)氣混合罐混合得所述活化氣，所述活化氣經(jīng)增壓機(jī)增壓，增壓后經(jīng)壓縮機(jī)出口緩沖罐分離出所述活化氣中的雜質(zhì)，分離雜質(zhì)后進(jìn)入分子篩罐脫水，脫水后經(jīng)加熱器進(jìn)入所述還原反應(yīng)器，其中，所述原料氣進(jìn)入所述反應(yīng)器混合罐時(shí)調(diào)節(jié)所述原料氣與還原反應(yīng)器內(nèi)催化劑的氣劑比至900～2100NL/h·kg，所述活化氣進(jìn)入所述還原反應(yīng)器時(shí)調(diào)節(jié)所述活化氣與還原反應(yīng)器內(nèi)催化劑的入塔氣劑比為3000～9000NL/h·kg，空塔氣速至0.10～0.30m/s。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原方法，其特征在于，在所述閃蒸分離后使分離出的所述高溫高壓分離器液相進(jìn)入高溫低壓分離器進(jìn)行進(jìn)一步氣液分離，所述進(jìn)一步氣液分離得到的高溫低壓分離器氣相與所述低溫高壓分離器的液相一并進(jìn)入低溫低壓分離器，分別對(duì)高溫低壓分離器液相、低溫低壓分離器液相、低溫高壓分離器外排氣相及低溫低壓分離器氣相進(jìn)行計(jì)量。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原方法，其特征在于，所述原料氣為氫氣和/或一氧化碳。