[發(fā)明專利]聯(lián)合生產(chǎn)純一氧化氮?dú)怏w和液體三氧化二氮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210003794.8
• 申請(qǐng)日: 2012-01-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102515123A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳林;周皓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽淮化股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/24
• 分類號(hào): C01B21/24;C01B21/34
• 代理公司: 北京雙收知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 王菊珍;王菲

1.一種聯(lián)合生產(chǎn)純一氧化氮?dú)怏w和液體三氧化二氮的方法，其特征在于：包括以下步驟：

①將質(zhì)量分?jǐn)?shù)92～96％的粗品四氧化二氮與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％～18％的稀硝酸混合反應(yīng)，反應(yīng)在0.1MPa.G低壓下進(jìn)行；

②反應(yīng)完畢后的物料經(jīng)分離，將生成的NO氣體引出，液相為稀硝酸，再繼續(xù)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)92～96％的粗品四氧化二氮混合反應(yīng)；

③重復(fù)步驟②；

④反應(yīng)完畢后的物料經(jīng)分離，將生成的NO氣體引出，與步驟②和③引出的NO氣體匯合；

⑤步驟④匯合后的NO氣體一部分通入預(yù)填好NaOH溶液的吸收塔，吸收其中少量的NO₂，得到純NO氣體，從吸收塔頂部引出、壓縮后裝瓶；

⑥步驟④匯合后的NO氣體另一部分降至常溫，分離除去硝酸；得到原料NO氣體，壓縮至0.32MPa.G，再冷卻至-25℃～-30℃；

⑦步驟⑥的原料NO氣體與質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.7％的純品液體N₂O₄在反應(yīng)器中反應(yīng)，其中原料NO氣體過(guò)量；反應(yīng)壓力為0.15～0.3MPa.G，反應(yīng)溫度為-15℃～-22℃；

⑧步驟⑦反應(yīng)完畢得到液體N₂O₃，其中含有過(guò)量的NO，減壓閃蒸析出溶解的NO，得到液體N₂O₃產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)純一氧化氮?dú)怏w和液體三氧化二氮的方法，其特征在于：所述步驟①、②、③的反應(yīng)在管式反應(yīng)器中進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)純一氧化氮?dú)怏w和液體三氧化二氮的方法，其特征在于：所述步驟⑦中的反應(yīng)器為陶瓷規(guī)整填料塔。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)純一氧化氮?dú)怏w和液體三氧化二氮的方法，其特征在于：所述步驟④引出NO氣體后的液相冷卻后得到濃度為40～60％的稀硝酸，回收稀釋后供步驟①、②、③使用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)純一氧化氮?dú)怏w和液體三氧化二氮的方法，其特征在于：所述步驟⑤的吸收塔中NaOH溶液循環(huán)使用，并采出生成的NaNO₂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)純一氧化氮?dú)怏w和液體三氧化二氮的方法，其特征在于：所述步驟⑥中的冷卻步驟先采用冷凍鹽水冷卻，再采用氨冷。

7.用于權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)純一氧化氮?dú)怏w和液體三氧化二氮的方法的設(shè)備，其特征在于：包括管式反應(yīng)器a(1)，其后依次連接中間分離器a(2)、水冷器a(3)、管式反應(yīng)器b(4)、中間分離器b(5)、水冷器b(6)、管式反應(yīng)器c(7)、末端分離器(8)和水冷器c(9)；中間分離器a(2)、中間分離器b(5)和末端分離器(8)的頂部出口連通后有二個(gè)分支，一個(gè)分支后連接NO₂吸收塔(10)和NO充裝壓縮機(jī)(12)，NO₂吸收塔(10)底部連接吸收塔循環(huán)泵(11)；另一個(gè)分支后依次連接水冷器d(13)、除酸器(14)、壓縮機(jī)(15)、冷凍鹽水冷卻器(16)、氨冷器(17)、反應(yīng)器(18)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于：所述反應(yīng)器(18)為陶瓷規(guī)整填料塔。