[發明專利]純化碳納米管的連續裝置

有效

• 申請號: 201210003510.5
• 申請日: 2009-09-30
• 公開（公告）號: CN102583305A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 韓柱熙;李鎮瑞;都承會;洪成哲
• 申請（專利權）人: 韓華石油化學株式會社
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 丁香蘭;龐東成

本申請是申請日為2009年09月30日、申請號為200910177350.4、名稱為“純化碳納米管的連續方法和裝置”的發明專利申請的分案申請。

相關申請的交叉引用

本發明要求提交于2008年9月30日的韓國專利申請第10-2008-0095856號的優先權，此處通過引用將其并入本文。

技術領域

本發明涉及純化碳納米管的連續方法，更具體而言，涉及在亞臨界水或超臨界水條件下純化碳納米管的連續方法。

背景技術

碳納米管(下文稱作CNT)結構最初發現于1991年；并已積極實現了碳納米管的制造、物理性質和應用。此外，已確認如果在放電時添加Fe、Ni和Co等過渡金屬則可制備CNT。全面研究直到1996年借助激光蒸發法制備出可觀量的樣品才開始。這類CNT采取了具有以納米尺寸的直徑卷繞的石墨表面的中空管形狀。此時，根據石墨表面卷繞的程度和結構，將CNT的電學性質劃分為導體或半導體。此外，根據石墨壁的數目，可以將CNT劃分為單壁碳納米管SWCNT、雙壁碳納米管DWCNT、薄多壁碳納米管、多壁碳納米管MWCNT和繩狀碳納米管。

特別地，CNT具有優異的機械強度和彈性，并且具有化學穩定性、環境友好性以及導電性和半導體性質。此外，CNT的直徑為1nm至數十納米且長度為數微米至數十微米，從而其具有可達約1,000的比任何現存材料都大的長徑比。此外，由于CNT具有很大的比表面積，因此它在如下一代信息電子材料、高效能源材料、高容量復合材料和環境友好型材料等各個領域中引起了關注。

然而，由于在CNT的制造過程中除CNT之外還產生如碳物質、無定形石墨和的α碳等雜質，因此很難利用CNT的電學、機械和物理性質。因此，需要有一種純化大量CNT的連續方法以便在維持CNT的性質的同時擴大在各種用途中的應用范圍。CNT純化技術的實例有如韓國專利第2001-0049298號中采用酸性氣體熱解來純化CNT的方法、美國專利第5641466號中通過采用氧化劑的熱解來純化的方法和日本專利第1996-12310號中在較高溫度下采用氧化劑的純化方法。

然而，在上述技術的情形中，熱處理所需時間較長，并且到酸處理工序為止的步驟復雜，從而導致耗費過多的時間。

發明內容

本發明的實施方式旨在提供在采用連續裝置在亞臨界水或超臨界水條件下純化碳納米管的連續方法，該連續方法無需單獨的純化工序。

為了實現本發明的目標，本發明提供了純化碳納米管的連續方法，所述方法包括將含有氧化劑的碳納米管液體混合物在壓力為50atm～400atm且溫度為100℃～600℃的亞臨界水或超臨界水條件下注入純化反應器中以獲得第一純化產物的第一純化步驟。

此外，本發明提供了純化碳納米管的連續裝置，所述裝置包含：混合單元，所述混合單元用于通過用循環泵使碳納米管與含水溶劑混合以形成碳納米管溶液；用于加熱碳納米管液體混合物的預熱器，所述碳納米管液體混合物通過在50atm～400atm的壓力下注入所述碳納米管溶液的同時使經預熱的所述碳納米管溶液與氧化劑接觸并與所述氧化劑混合而形成；第一純化反應器，在壓力為50atm～400atm且溫度為100℃～600℃的亞臨界水或超臨界水條件下將所述液體混合物注入所述第一純化反應器，從而獲得第一純化產物；降壓單元，所述降壓單元用于經由將所述純化產物冷卻至0℃～100℃的溫度的冷卻裝置使所述純化產物降壓至1atm～10atm；和產物儲存容器，所述產物儲存容器用于回收經所述降壓單元降壓的所述產物。

此外，本發明提供了根據所述連續方法純化的碳納米管。

附圖說明

圖1是根據本發明的一個優選實施方式的純化碳納米管的連續方法的流程圖。

圖2是根據本發明的一個優選實施方式的包含過濾裝置的純化碳納米管的連續裝置的流程圖。

圖3是根據本發明的一個優選實施方式的純化碳納米管的連續裝置的流程圖。

圖4a和4b是根據比較例1的碳納米管的掃描電子顯微鏡SEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都沒有純化。

圖5a和5b是根據實施例2的碳納米管的掃描電子顯微鏡SEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都已純化。

圖6a和6b是根據實施例1的碳納米管的掃描電子顯微鏡SEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都已純化。

圖7a和7b是根據比較例1的碳納米管的透射電子顯微鏡TEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都沒有純化。