[發明專利]一種自支撐壓電/鐵電薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210002889.8
• 申請日: 2012-01-06
• 公開（公告）號: CN102569639A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 李潤偉;左正笏;尚杰;詹清峰;陳斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: H01L41/22
• 分類號: H01L41/22;H01L41/053
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

技術領域

本發明涉及壓電/鐵電薄膜材料技術領域，尤其涉及一種自支撐壓電/鐵電薄膜的制備方法。

背景技術

近年來，從環境振動源中進行能量收集越來越受到科研工作者的重視，該技術尤其適用于無線技術和低功率電子器件領域。該技術的一種實現方式是采用壓電材料將機械振動能轉化為電能。通常情況下，壓電材料沉積在襯底上并被其所束縛。但是，由于襯底只起支撐作用而并不能轉化電能，因此器件的能量轉化效率比較低且難與其他微電子器件集成。

為了解決上述問題，人們提出了自支撐結構薄膜來滿足要求。當同樣的刺激施加到自支撐薄膜材料上時，由于不存在襯底束縛力，薄膜會發生較大的形變。因此，與制備在襯底上的傳統薄膜相比，自支撐薄膜對外界刺激的感應更加靈敏，例如，對于某些性能測試而言，當輸入相同的信號時，自支撐薄膜比傳統薄膜有更大的輸出信號。

Kok等人在2009年用碳犧牲層法制備了60微米的自支撐壓電厚膜。但是，由于絲網印刷成膜技術的局限，碳犧牲層法難于制備微米級別以下的自支撐薄膜。Massaro等在2011年提出了用鉬做犧牲層制備400納米的氮化鋁納米帶用于能量收集，使能量轉化效率得到提高。但是，金屬鉬做為犧牲層，難于制備需要高溫沉積的薄膜材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對目前壓電/鐵電薄膜制備技術中由于采用襯底一方面對薄膜存在束縛力而導致轉化效率低，另一方面引起器件不易集成等問題，提出一種制備自支撐壓電/鐵電薄膜的新方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種自支撐壓電/鐵電薄膜的制備方法，如圖1所示，首先采用現有技術制備保留阻擋層的陽極氧化鋁薄膜(AAO，即英文Anodic?Aluminum?Oxide?Template的縮寫)；然后在該陽極氧化鋁薄膜的阻擋層表面沉積底電極，接著在底電極表面依次沉積壓電/鐵電薄膜與頂電極，得到如圖2所示結構的整體薄膜；最后用堿溶液腐蝕溶解保留阻擋層的陽極氧化鋁薄膜，得到如圖3所示結構的薄膜，即得到自支撐壓電/鐵電薄膜。

所述的堿溶液包括但不限于氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)、氫氧化銣(RbOH)、氫氧化銫(CsOH)、氫氧化鈣(Ca(OH)₂)、氫氧化鍶(Sr(OH)₂)、氫氧化鋇(Ba(OH)₂)的水溶液等中的一種。

所述的底電極包括但不限于鉑(Pt)、金(Au)、鈀(Pd)中的一種。

所述的沉積壓電/鐵電薄膜的方法包括但不限于脈沖激光沉積(PLD)、濺射法(Sputter)、分子束外延(MBE)、化學氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積(PVD)、電子束蒸發法等方法。

與現有的自支撐壓電/鐵電薄膜相比，本發明具有如下優點：

(1)薄膜平整度高：采用陽極氧化鋁薄膜作為基底，該陽極氧化鋁薄膜基底薄而多孔，機械強度低，并且該陽極氧化鋁薄膜是帶有阻擋層的陽極氧化鋁薄膜，在該陽極氧化鋁薄膜的阻擋層表面依次沉積Pt、Au、Pd等底電極與壓電/鐵電薄膜，能夠提高底電極的平整度，從而提高壓電/鐵電薄膜的平整度；

(2)成本低、簡單易行：保留阻擋層的陽極氧化鋁薄膜的制備屬于現有技術，該技術相對成熟，例如可以采用目前廣泛使用的電化學氧化-陽極氧化方法，即將清洗去污，拋光去除表面氧化層的高純度鋁片作為正極(陽極)，鉑電極作為負極(陰極)，將兩個電極置于電解液中(比如草酸溶液)，然后通一定的電壓進行電化學反應，接著用氯化銅等溶液去除鋁片的基底，同時保留阻擋層，就得到保留阻擋層的陽極氧化鋁薄膜；待阻擋層表面沉積底電極與壓電/鐵電薄膜后，采用堿溶液腐蝕帶阻擋層的陽極氧化鋁薄膜，使阻擋層和陽極氧化鋁薄膜溶解在堿溶液中，從而得到自支撐的壓電/鐵電薄膜；因此，該制備方法成本低、簡單易行；

因此，本發明巧妙地將帶有阻擋層的陽極氧化鋁薄膜運用在自支撐壓電/鐵電薄膜的制備中，將其作為基底制備壓電/鐵電薄膜，然后采用堿溶液腐蝕溶解的方法去除基底，得到自支撐壓電/鐵電薄膜，是一種成本低、轉換效率高、簡單易行的方法，具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1是本發明自支撐壓電/鐵電薄膜的制備工藝流程圖；

圖2是本發明未去除帶有阻擋層的陽極氧化鋁薄膜的整體薄膜結構示意圖；

圖3是本發明去除帶有阻擋層的陽極氧化鋁薄膜后得到的自支撐壓電/鐵電薄膜的結構示意圖。

具體實施方式