[發明專利]一種氧化鋁納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201210002338.1
• 申請日: 2012-01-06
• 公開（公告）號: CN102531012A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 孟范成;黃偉九;楊惠;楊有利;劉丞;田中青
• 申請（專利權）人: 重慶理工大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶華科專利事務所 50123
• 代理人: 康海燕

技術領域

本發明涉及一種氧化鋁納米棒的制備方法，屬于新材料合成領域。

背景技術

氧化鋁一維納米材料具有高彈性模量、高熱傳導性和獨特的光學性能等特點，廣泛應用于催化劑或催化劑載體、陶瓷材料、復合材料增強物、生物醫學材料和光學材料等領域，其包括γ、θ或α相。α-Al₂O₃一維納米材料常常作為增強相用來調控陶瓷、復合材料的微觀結構從而提高材料力學性能。研究表明添加納米棒α-Al₂O₃增強相可以產生橋聯增韌效應，能有效提高韌性、抗彎強度等力學性能。α-Al₂O₃通常由其低溫相γ或θ發生高溫相變形成，該相變屬于重建式相變，其形成過程是由成核和晶粒生長兩個階段組成。α-Al₂O₃納米棒材料制備難度在于要同時對相變過程中的成核、生長兩個過程進行控制。在α相的形核過程中，中間相（γ或θ）細晶粒會相互聚集，并逐漸粗化到臨界尺寸（～30nm），形成α相形核粒子；生長過程是已經形成的α相形核粒子繼續相互聚集并粗化，形成α-Al₂O₃粒子。成核與生長過程常常導致晶粒長大，同時高溫煅燒也會促使相互接觸的納米顆粒形成燒結頸，出現團聚體；通常狀態下α-Al₂O₃理想結晶形貌為六方板狀或片狀，一維納米材料需要促進一維方向生長，同時又要抑制其在二維片狀方向的生長，因此獲得一維納米材料相對困難。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氧化鋁納米棒的制備方法，該方法較以往之方法快速簡便，成本低廉，用于克服其他工藝條件苛刻，工藝復雜，產量低，不易于產業化等缺點。

本發明的是通過以下技術實現的，包括以下步驟：

1）稱取一定質量比的硝酸鋁、尿素、生物多糖和添加劑并混合，加適量去離子水攪拌研磨成膠態物質A，其中硝酸鋁、尿素、多糖質量占膠體物質A總質量的90%～95%，去離子水占A總重量的2～5%；添加劑質量占A總重量3～5%，硝酸鋁、尿素摩爾比為1:1～2，生物多糖添加質量占膠態物質A總質量的8～12%。

2）將步驟1）、所得的膠態物質A利用超聲波處理器進行超聲分散，分散時間為30～60min；

3)?將步驟2）、所得分散體在400～450℃點燃，燃燒得到灰黑色前驅體；

4)將研磨后的前驅體在1050～1080℃環境下退火0.5～1小時，洗滌干燥，獲得疏松的白色粉末狀產物，即得最到氧化鋁納米棒。所得氧化鋁納米棒為α相單晶，直徑為15nm～25nm，長度為80nm～140nm，長徑比為5～8。

所述干燥，其溫度為100～200℃。干燥時間為2～4h。

本發明采用生物多糖輔助低溫燃燒合成法并通過加入部分添加劑，實現了對氧化鋁形貌調控，降低了相變轉變溫度、避免高溫團聚，同時又有效調控了晶面生長方向，為α-Al₂O₃一維納米材料制備提供了一種新方法。可溶性惰性鹽作為阻聚劑引入溶液燃燒合成中，降低相變轉變溫度并解決高溫條件下氧化鋁粉體團聚問題，生物多糖作為模板劑誘導、調控晶面生長方向。該方法較以往方法快速簡便、成本低廉，用于克服其他方法耗能高、原材料昂貴，不易于產業化等缺點，可得到分散性較好、形貌可控的氧化鋁納米棒材料。

本發明制備的氧化鋁納米棒可廣泛應用于納米陶瓷、復合材料增強物、生物醫學材料等領域。

附圖說明

圖1為α-Al₂O₃樣品的X-ray衍射（XRD）譜圖。

圖2為本發明實施例所得氧化鋁納米棒形貌圖。

具體實施方式

為了進一步清楚本發明，下面結合附圖對本發明的實施作詳細說明。本實施例在本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

稱取20g（0.1mol）九水硝酸鋁、4.8g（0.15mol）尿素和2.6g淀粉，1g氯化鈉，加1ml去離子水研磨成膠體；將所得膠體于450℃點燃，得灰黑色前驅體，然后將前驅體研磨至分散；研磨后的前驅體在1080℃條件下退火0.5小時，洗滌，150℃溫度干燥2h獲得氧化鋁納米棒。制備的氧化鋁納米棒為單晶，其直徑為15nm～25nm，長度為80nm?～140nm，長徑比為5～8。