[發明專利]食品中殘留農獸藥的動態超熱液態水萃取裝置和方法

無效

• 申請號: 201210002284.9
• 申請日: 2012-01-06
• 公開（公告）號: CN102527083A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 林安清;宓捷波;孫祥麗
• 申請（專利權）人: 天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;B01D15/00;G01N30/06;G01N30/08
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技術領域

本發明涉及食品中殘留農獸藥的萃取裝置和方法，尤其是涉及一種針對食品中殘留農獸藥的動態超熱水萃取裝置和方法，屬于食品檢測領域。

背景技術

樣品前處理技術是食品分析檢測的最關鍵步驟之一。食品樣品中的目標化合物一般含量極小，基體復雜、干擾物多，不合適的前處理過程往往會導致檢測周期冗長，試劑消耗加劇，甚至最終分析檢測的失敗，因此加強樣品前處理技術的研究，提高對食品樣品中殘留農獸藥的提取效率，減少有毒害試劑的用量，對于保障國家的食品安全、環境質量、人體健康具有重大意義。

超熱液態水是指在一定壓力下，加熱到100℃以上臨界溫度以下的高溫，仍然保持液體狀態的水。超熱液態水與常溫常壓下的水在性質上有較大的差別：常溫常壓下水是極性很大的溶劑(ε＝80)，它能很好地溶解極性有機化臺物，但對中極性和非極性有機化合物溶解度非常小。而根據液體水的物理性質.在一定的壓力下水的極性隨溫度的升高而降低，與壓力的變化基本無關，所以通過對超熱液態水溫度和壓力的控制可以改變水的極性、表面張力和粘度，使其對室溫下在水中溶解度低的疏水性有機物具有良好的溶解能力。研究證實，水在250℃時介電常數(ε)為27，介于常溫常壓下乙醇(ε＝24)和甲醇(ε＝33)之間，可極大的增加苯并芘、百菌清和丙唑嗪等化合物在水中的溶解度。

與其它前處理技術相比，超熱液態水萃取是一種環保、簡便、快速的樣品前處理技術，萃取時間通常小于60分鐘，可以明顯地提高前處理速度；而且全過程采用純水作為萃取溶劑，其有機溶劑的使用量可以降低到較小體積，是一種沒有污染的綠色萃取技術；技術對設備要求不高，僅需要液相泵，加熱器，管閥等簡單的裝置即可實現。超熱液態水萃取的難點在于萃取結束后，系統由相對高溫高壓的狀態回復室溫常壓時，水的極性急劇增強，萃取到水中的中等極性和非極性物質會有一部分重新分配到樣品基體中，存在一個樣品/水體平衡。Hawthorne等通過超熱液態水萃取土壤沉積物中的多氯聯苯PCBs，就加入了氘化的PCB103和PCB169作為內標進行校正，結果表明，超熱液態水萃取出來的PCBs在水降溫過程中只有1-3％保留在水中。為了避免這種情況的發生，不少學者采用了萃取過程中加入吸附材料的方式進行改進，如使用苯乙烯-二乙烯基苯萃取片和活性碳纖維等，但這些吸附材料往往需要降溫后再解吸附，此時萃取目標物也會出現重新分配，因此如何避免萃取后的重新分配是超熱液態水萃取技術應用的關鍵。

發明內容

本發明的目的在于克服超熱液態水萃取后重新分配的問題，提供了一種具有動態萃取和固相吸附功能的超熱液態水萃取裝置，該裝置能夠及時分離萃取目標物和基質，并通過吸附填料的富集和最終的洗脫，實現超熱液態水動態萃取過程。本發明的另一個目的在于提供一種食品中殘留農獸藥的動態超熱液態水萃取方法。

本發明提供的動態超熱液態水萃取裝置通過如下方案實現：

該裝置主要由液體輸送泵1、液體輸送泵2、控溫箱5、萃取池6和吸附管7組成。液體輸送泵1通過不銹鋼預熱線圈4與萃取池6連接，向萃取池輸送水。不銹鋼預熱線圈4為長約4m的盤繞線圈，入口端由控溫箱伸出與液體輸送泵1連接，其余部分均處于控溫箱內，保證液態水在連續流動過程中最終達到控制溫度。裝填樣品基質的萃取池6位于控溫箱5內，由控溫箱的電子溫控系統控制萃取溫度。吸附管內裝填吸附材料，其入口端通過切換閥3分別與液體輸送泵2和控溫箱內的萃取池6相連，在萃取過程中連接萃取池，實現目標物的吸附，在洗脫過程中連接液體輸送泵2，接受泵2輸送的乙腈等有機溶劑，實現目標物的洗脫。吸附管的出口端連接流速控制閥8，通過流速的控制維持體系的壓力和萃取洗脫的速度。

所述萃取池6和吸附管7均為耐高溫、高壓的不銹鋼材質的圓柱狀裝置(4.6mmX50mm或10mmX100mm)，兩端均有可拆卸的不銹鋼旋蓋，兩端均有出口，旋蓋內附有不銹鋼的篩板，防止粉狀樣品基質堵塞管線流路，并以聚四氟乙烯材料作為密封環，保證系統的氣密性。

本裝置的工作過程如下：

(1)在萃取池中裝填樣品基質，在吸附管中裝填吸附填料，將兩者連接到動態萃取體系中；

(2)調整切換閥連接萃取管和吸附管，打開流速控制閥，利用液體輸送泵1使整個體系充滿水，然后停泵，根據萃取溫度預熱體系20-30min；

(3)開泵1，并通過流速控制閥控制液體流速進行動態連續萃取；

(4)經過一定時間的萃取后，停止泵1，調整切換閥連接泵2與吸附管，打開泵2，洗脫目標物。