[發明專利]一種離子液體體系電化學過程原位研究裝置

無效

• 申請號: 201210001931.4
• 申請日: 2012-01-05
• 公開（公告）號: CN103196963A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 呂興梅;劉戀;蔡迎軍;張鎖江;張香平
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: G01N27/27
• 分類號: G01N27/27
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種可適用于離子液體體系電化學過程原位研究的裝置，屬于電化學分析技術領域。

背景技術

作為一種新興的綠色溶劑，離子液體已受到化學界各領域的廣泛關注，成為當代化學的科學前沿和研究熱點之一。離子液體是一種低溫熔融鹽(熔點通常低于100℃)，一般由咪唑等有機陽離子和無機或有機陰離子構成。由于這種特殊的結構，離子液體具有許多傳統溶劑難以比擬的優良物理化學性質，比如較寬的電化學窗口、極低的蒸汽壓、較高的電導率和化學穩定性。采用離子液體作為電化學中的電解質，一方面可以克服傳統電解質體系物化性質上的種種不足，極大地方便了各種實驗和測試手段的運用，為全面、深入、精確地研究各種傳統電化學反應過程打下了基礎；另一方面還可以加深對高溫熔鹽等復雜體系的電化學反應的認識，突破了高熔點對實驗帶來的不利影響，所以離子液體特別適合作為電化學研究中的電解液。目前離子液體已經廣泛應用于金屬和半導體材料的電沉積、鋰二次電池的制作、有機電合成等電化學領域，并取得了很多重要的科研成果，展現了廣闊的研究和應用空間。因此，使用離子液體作為電化學研究的電解質具有重要的理論和實踐意義，值得大力研究。

然而我們也清楚地認識到，離子液體中的電化學反應過程不僅與溫度、壓力等一般客觀條件有關，還深受電壓、電流密度和電極材料的影響；另外，該過程既包括反應本身的化學和物理化學變化，同時又涉及到陰陽極電腐蝕等副反應，電化學反應這種本質上的復雜性給相關研究帶來了很大的困難。目前電化學中的大部分研究還只局限于宏觀層次，缺乏對原子/分子等微觀水平上的化學鍵、過渡態和反應機理系統、深入的認識。雖然人們在離子液體中電化學沉積的研究上已經取得了不少成果，但對于電化學沉積過程中的離子液體、溶質、電極產物等成分的物理、化學微觀變化規律認識很不足。這充分說明了要解決離子液體電化學反應過程的研究難題，不能局限于傳統科研方法，必須開發系統、精確、高效的新型研究技術和手段。

原位光譜技術是現代實驗技術的重要發展方向之一，可以從分子層次上精確分析物質的化學鍵、分子結構、過渡態的狀態和變化，有助于深入認識反應有關規律和機理，已經普遍應用于許多科研領域，特別適用于離子液體電解質體系的研究。如果在原位拉曼光譜的基礎上，能夠將其與石英晶體微天平技術、金相掃描顯微技術、流動注射分析技術等結合，既有利于深入研究離子液體中電化學反應的微觀規律和機理，又可以對離子液體體系進行全面、在線的測試和表征，這些將會有力推動離子液體中電化學反應過程的研究和相關工業應用。因此，離子液體中電化學過程原位研究裝置的研發，不僅為離子液體電化學應用研究提供得力的研究平臺，而且對整個熔鹽電化學理論的建立和發展將起到重要的推動作用。

通過設計和集成一套適于離子液體電化學反應過程的原位研究裝置，實現在常規電化學測試的同時對電極表面/界面沉積物、電解液、分解產物、氣體產物等進行形貌、結構、組成、濃度變化的表征，為離子液體中的電化學過程研究提供有力的實驗支持，以此克服傳統方法所不能解決的離子液體粘度較高、吸水性較強等特點所帶來的不準確性。通過該裝置的研制和使用不僅有助于加深對分子/原子層次上的電化學反應過程的理論認識、優化反應條件和提高反應效率，還可以切實推動離子液體在低溫電化學冶金以及二次鋰離子電池的產業化進程，從而降低生產中的能耗和污染物的排放，提高產品安全性。

發明內容

本裝置以原位光電化學池為核心，將多種現代分析手段聯用，可以實現在常規電化學測試的基礎上，對電極表面/界面沉積物、電解液、分解產物、氣體產物等進行形貌、結構、組成、濃度變化的表征，為離子液體中的電化學過程研究提供有力的實驗數據支持，從而促進以離子液體為代表的熔鹽體系的電化學理論的建立和發展。裝置具有結構緊湊、操作自動化程度高、檢測精確、設計合理的特點。

為實現上述功能，本發明采取以下技術方案：一種離子液體體系電化學過程原位研究裝置，其特征在于所述原位研究裝置以原位光電化學池為核心，在多功能自動調節支架的控制、調節下，可將流動注射分析儀、原位紅外光譜儀、拉曼光譜儀、金相顯微鏡、多通道電化學工作站和石英晶體微天平等多種分析儀器聯用。檢測離子液體在密閉條件下充入所述光電化學池中，池內液面沒過所述原位紅外光譜儀探頭；采用多功能自動調節支架控制取樣針深入的角度和位置，使用四通道自動采樣裝置定時、定點采樣；反應器下部為石英晶體微天平，同時配合金相顯微鏡或拉曼光譜儀對電化學反應過程做全方位的原位檢測。