[發(fā)明專利]一種超細無機粉體分散液的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210001620.8
• 申請日: 2012-01-05
• 公開（公告）號: CN102585567A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 陳楓;陳立;傅強;柴頌剛;蘇曉聲
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學;廣東生益科技股份有限公司
• 主分類號: C09C3/10
• 分類號: C09C3/10;C09C3/04;C09C1/02;C09C1/36;C09C1/28;C09C1/40;C08K9/04;C08K3/36;C08L63/00
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 唐麗蓉

技術領域

本發(fā)明屬于超細粉體分散技術領域，具體的說，是一種超細無機粉體分散液的制備方法。該方法是在有機溶劑中加入一定量熱固性聚合物預聚體，使之溶解完全后將其作為超細無機粉體的分散介質(zhì)，并通過強剪切作用將超細無機粒子的團聚碎解而得到均勻穩(wěn)定的分散液的方法。該分散液可作為原料廣泛應用于復合材料的制備。

背景技術

無機超細粉體材料的合成、制備和應用如今已成為科技界引人注目的研究領域之一。與大塊材料相比，超細無機粉體在光學、熱學、電學、力學、磁學等方面展現(xiàn)出許多獨特的性質(zhì)。將超細無機粉體引入到聚合物基體中，在提高復合材料的耐熱性、高溫穩(wěn)定性、力學性能、降低材料膨脹系數(shù)等方面受到了工業(yè)界極大的關注。但是，隨著超細無機粉體尺寸的減小，比表面積增大、表面能增高，由此而表現(xiàn)出強烈的團聚特性，使之在復合材料的制備和生產(chǎn)中，顆粒難以在基材中分散均勻而形成均質(zhì)的復合材料，最終使復合材料的性能難以達到人們預期的效果，因此研究超細顆粒抗團聚分散技術對拓展超細粉體的應用至關重要。

超細粉體在液相中的分散與穩(wěn)定是超細粉體分散技術的一個重要方面，在聚合物復合材料制備的工業(yè)技術領域都有著廣泛應用(任俊，超細粉體的分散技術及其應用綜述，中國粉體工業(yè)，2007，1，5-8)。目前，熱固性聚合物/無機粉體復合材料的制備通常是需要將無機超細粉體在有機溶劑的中分散良好后，再加入預聚體、固化劑以及其它組分，混合均勻后，通過除去溶劑、固化反應得到復合材料。因此如何制備分散性好，固體含量高，流動性好，存儲周期長的超細粉體預分散漿料成為一個重要的研究課題。

超細無機粉體在液相中的分散就是使顆粒在溶劑中均勻分散開的過程。它主要包括三個步驟：1.顆粒先在液相中被浸濕；2.團聚的顆粒在機械力作用下解體和分散；3.使原生顆粒或較小的團聚穩(wěn)定，防止進一步發(fā)生團聚。且分散過程受到三個基本作用的支配：顆粒與分散介質(zhì)的作用，顆粒間的相互作用，介質(zhì)分子間的相互作用。因此，一般來說，可以通過對無機顆粒的表面改性和對分散介質(zhì)的調(diào)控，提高超細無機粒子與分散介質(zhì)的相互作用，減小顆粒間的引力作用，得到穩(wěn)定的超細無機粉體分散液(任俊、盧壽慈，超細粉體在液相中的分散，中國粉體工業(yè)，2006，5期，13-17)。

目前，國內(nèi)外有關超細無機粉體分散方法主要是采用粉體粒子的表面改性處理，即用無機或有機表面改性劑通過物理吸附或化學接枝的方法來處理粉體表面，使之在無機粉體表面形成吸附層或單層膜，從而改變無機粉體的表面特性，改變超細粉體體系中的固液界面張力，利用粒子空間位阻斥力或靜電作用下來屏蔽范德華引力，使顆粒不再聚集，從而得到穩(wěn)定分散的懸浮液(毋偉，陳建峰，盧壽慈，超細粉體表面修飾，化學工業(yè)出版社，2004；歐寶立，李篤信，無機納米粒子表面修飾，高分子材料科學與工程，2008，24(5)，1-5；Satyanarayana?VNT?Kuchibhatla，A.S.Karakoti，S.Seal，Colloidal?Stability?by?Surface?Modification，JOM，2005，12，51-56)。然而，這種通過對無機粉體的表面進行修飾改性來提高粒子在目標溶劑中分散能力的方法，由于需要預先對粒子進行改性，因而具有過程繁瑣、溶劑使用量較大、分散成本高、多余的表面活性劑容易在分散液中殘留，在后繼的制備復合材料中會帶來不良的影響、不利于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)等缺點。因此，開發(fā)新的分散超細無機粉體方法顯得格外迫切。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有熱固性聚合物復合材料制備過程中超細無機粉體的分散問題，提供一種簡單而高效制備均勻穩(wěn)定超細無機粉體分散液的方法。

本發(fā)明提供的方法是通過深入研究超細粉體在有機溶劑中的分散機理后，在改變通常解決問題的思路的基礎上，經(jīng)大量實驗探索出來的，也就是通過在有機溶劑中加入一定含量的熱固性聚合物預聚體來實現(xiàn)對無機粉體分散介質(zhì)的調(diào)控，并將這種混合溶液作為超細無機粒子的分散介質(zhì)，與超細無機粒子一起在具有強剪切作用裝置中混合、研磨，將超細粉體團聚打散，并在聚合物預聚體的作用下穩(wěn)定分散，從而獲得高粉體含量(10-80wt％)、低粘度(＜300cPa.s，)、流動性好且均勻穩(wěn)定的超細無機粉體分散液。本發(fā)明方法的具體工藝步驟和條件如下：

1)將20-60wt％的熱固性聚合物的預聚體加入有機溶劑中進行攪拌溶解，獲得的混合溶液作為超細無機粉體的分散介質(zhì)；