[發明專利]有機膦酸類阻垢緩蝕劑的離子色譜分離分析方法

有效

• 申請號: 201210001506.5
• 申請日: 2012-01-05
• 公開（公告）號: CN102539570A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 劉玉秀;陳梅蘭;陳智棟;朱巖
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

技術領域

本發明涉及膦酸鹽阻垢緩蝕劑(包括羥基亞乙基叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸和乙二胺四亞甲基膦酸鈉)的離子色譜分離分析方法，特別涉及等度分離非抑制電導檢測的膦酸鹽阻垢緩蝕劑的離子色譜分離分析方法。

背景技術

含有C-P鍵的螯合劑被廣泛應用于水處理、工業清洗和除垢等領域，可作為循環水和鍋爐水的緩蝕阻垢劑、無氰電鍍的絡合劑、紡織印染行業螯合劑和氧漂穩定劑。膦酸鹽阻垢緩蝕劑含量的測定有硝酸鐵柱后衍生-紫外檢測法，此類方法需要衍生導致操作復雜，容易引入誤差。運用喹鉬檸銅沉淀法，紫脲酸銨為指示劑用硫酸銅標準溶液滴定法分析時，不能準確反映有機膦酸的有效濃度，且不能對不同結構的活性組分進行同時判定。

發明內容

本發明正是針對現有技術、方法存在的不足，提供一種膦酸鹽阻垢緩蝕劑的離子色譜分離分析方法，此方法既能保證分析效果，又能簡化工藝流程，不需衍生即可進行測定。

本發明的具體技術方案如下：

本發明是一種有機膦酸類阻垢緩蝕劑的離子色譜分離分析方法，包括以下步驟：

(1)基線測繪：將洗脫液用泵輸入色譜分離柱使其達到平衡，從色譜分離柱輸出的洗脫液流入電導流通池，由電導檢測器轉化為電信號，從而形成基線被測繪；

(2)進樣和離子交換：含有膦酸鹽的阻垢緩蝕劑被測試樣在硫酸洗脫液的推動下進入色譜分離柱產生離子交換；

(3)洗脫：將洗脫液連續輸入色譜分離柱中，不斷將膦酸鹽阻垢緩蝕劑在色譜分離柱上展開，各離子產生差速遷移而相互分離，在不同的保留時間被洗脫；

(4)非抑制電導檢測分析：從色譜分離柱輸出的含膦酸根的溶液通過電導池時由電導檢測器轉化為電信號，從而形成譜圖被記錄。

本發明所述的膦酸鹽阻垢緩蝕劑為羥基亞乙基叉二膦酸，洗脫液為4mmol/LH₂SO₄，采用等度洗脫。

本發明所述的膦酸鹽阻垢緩蝕劑為氨基三甲叉膦酸，洗脫液為4mmol/LH₂SO₄，采用等度洗脫。

本發明所述的膦酸鹽阻垢緩蝕劑為乙二胺四亞甲基膦酸鈉，洗脫液為4mmol/L?H₂SO₄，采用等度洗脫。

本發明所述的分離柱為Shodex?IC?NI-424陰離子交換柱，進樣量為100μL。

本發明具有以下有益效果：

1.對三種常用膦酸鹽阻垢緩蝕劑能進行良好的分離分析，保留時間、峰高、峰面積的相對標準偏差均小于4％，檢測限可達到10^-4g/L，在5mg/L～200mg/L濃度范圍內，峰高對濃度、峰面積對濃度呈良好的線性關系，相關系數在0.992以上；

2.分析時，將試樣直接注入離子色譜分離柱經電導檢測器就能獲得譜圖，去除現有方法中的衍生步驟，使工藝流程大為簡化；

3.本方法可用于膦酸鹽阻垢緩蝕劑含量的檢測，為也可同時檢測實際樣品的純度。

附圖說明

圖1是根據本發明提供的方法獲得的三種膦酸鹽阻垢緩蝕劑混合標準溶液色譜圖；圖中，(1)是羥基亞乙基叉二膦酸(HEDP)，(2)是氨基三甲叉膦酸(ATMP)，(3)是乙二胺四亞甲基膦酸鈉；

圖2是根據本發明提供的方法獲得的三種膦酸鹽阻垢緩蝕劑實際樣品色譜圖；圖中，(1)是羥基亞乙基叉二膦酸(HEDP)，(2)是氨基三甲叉膦酸(ATMP)，(3)是乙二胺四亞甲基膦酸鈉。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術方案作進一步具體說明：

工藝步驟依次包括測繪、進樣和離子交換、洗脫、非制電導檢測分析：

(1)基線測繪：將洗脫液用泵輸入色譜分離柱使其達到平衡，從色譜分離柱輸出的洗脫液流入電導流通池，由電導檢測器轉化為電信號，從而形成基線被測繪；

(2)進樣和離子交換：含有膦酸鹽的阻垢緩蝕劑被測試樣在硫酸洗脫液的推動下進入色譜分離柱產生離子交換；

(3)洗脫：將洗脫液連續輸入色譜分離柱中，不斷將膦酸鹽阻垢緩蝕劑在色譜分離柱上展開，各離子產生差速遷移而相互分離，在不同的保留時間被洗脫；

(4)非抑制電導檢測分析：從色譜分離柱輸出的含膦酸根的溶液通過電導池時由電導檢測器轉化為電信號，從而形成譜圖被記錄。