[發明專利]變壓器油中呋喃甲醛的測定方法及其電極組件

有效

• 申請號: 201210001477.2
• 申請日: 2012-01-05
• 公開（公告）號: CN102520037A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 林永平;王立世;陳天生;付艷輝;劉湘平;邱嘉艷;王夢君
• 申請（專利權）人: 廣東電網公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 曾旻輝

技術領域

本發明涉及一種三相電化學的電極組件及應用該電極組件的變壓器油中呋喃甲醛的測定方法。

背景技術

變壓器作為發電的主要組成元件，其主要作用是改變和穩定電壓。變壓器是由一組外圍包著紙質絕緣體圍成的線圈組成，變壓器運轉的最關鍵的部分就是變壓器油，變壓器油起著絕緣和散熱的作用。但是，變壓器在運轉過程中也會出現運轉失效的情況，給供電機構造成重大的經濟損失，甚至會造成人員傷亡。大部分變壓器運轉失效的原因在于超負荷運轉造成的，變壓器超負荷運行會導致變壓器紙絕緣變質生成某些成分，通過檢測變壓器油中這些組成成分可以預測變壓器故障。

在這些成分中最重要的就是呋喃甲醛，呋喃甲醛是變壓器中的紙質絕緣體在熱磁效應作用下反應后生成的一種雜環脂肪族物質。在失效的變壓器中最常見的成分就是呋喃甲醛。當變壓器中的溫度超過80度的時候，熱磁效應會將絕緣紙中的纖維素聚合物轉化為葡萄糖單體，葡萄糖單體不是很穩定，在熱磁的進一步作用下轉化為呋喃甲醛。采用萃取層析分析老化油樣品，顯示在受損的變壓器中呋喃甲醛的含量超過10ug/ml。目前，檢測變壓器中呋喃甲醛含量的方法有液相色譜法、平行比色法、脈沖電流法、分光光度法等。在這些方法中高效液相色譜法靈敏度高、檢測結果準確，但是不能用于在線檢測，而且在檢測之前先要進行萃取操作，不能直接進油樣，其它的幾種方法存在有靈敏度低、方法重現性差等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種變壓器油中呋喃甲醛的測定方法及其電極組件，其能克服現有技術的缺陷，不需要對變壓器油樣品進行預處理，可直接測定變壓器油中的呋喃甲醛的含量。

本發明是這樣實現的：

一種三相電化學的電極組件，其包括有吸入管、闊形吸口及金絲，所述闊形吸口設于所述吸入管的前端、且所述闊形吸口的橫截面面積大于所述吸入管的橫截面面積，所述金絲位于所述吸入管內，且所述金絲的上端從所述吸入管的上部的側壁引出并密封，所述金絲的下端與所述闊形吸口的下端齊平。

可供選擇的是，所述闊形吸口的形狀為漏斗狀、或所述闊形吸口的形狀為半球形。

一種變壓器油中呋喃甲醛的測定方法，所述測定方法包括有：

步驟一：配制含有不同濃度呋喃甲醛的變壓器油，采用如以上任一項所述的三相電化學的電極組件為工作電極，對含有不同濃度呋喃甲醛的變壓器油進行循環伏安掃描測出呋喃甲醛的峰電流，得出峰電流與呋喃甲醛濃度的線性回歸方程；

步驟二：按照步驟一的方法測定含有呋喃甲醛的變壓器油樣品的峰電流；

步驟三：通過線性回歸方程計算得出呋喃甲醛的含量。

其中，所述步驟一包括：

步驟a：將所述吸入管的尾端與注射器連接，并吸入變壓器油；

步驟b?：將所述吸入管的前端垂直插入NaOH溶液中，并推動注射器活塞擠出一定量的變壓器油，使金絲、變壓器油、NaOH溶液在所述闊形吸口內形成三相界面；

步驟c：將參比電極、對電電極插入到所述NaOH溶液中與工作電極形成三相電化學電極，連接電化學工作站；

步驟d：進行循環伏安掃描，測出呋喃甲醛的峰電流。

在進行循環伏安掃描的過程中，會產生一個穩定且尖銳的呋喃甲醛氧化峰，該氧化峰處的峰電流與變壓器油中呋喃甲醛的濃度具有良好的線性關系。可根據實驗所得的含有不同濃度的呋喃甲醛的變壓器油所獲得的循環伏安曲線，測定變壓器油樣品中呋喃甲醛的含量，從而預測變壓器是否故障。

本測定方法測定所需的樣品量少，消耗試劑也僅有NaOH溶液，可使用普通的便攜式的電化學工作站，因此設備維護費、試劑消耗費用較低，對環境造成的污染也小。

其中，在步驟一中，進行循環伏安掃描的電壓范圍為-0.8V~0.8V。

其中，所述NaOH溶液的濃度為0.1mol/L。

本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：

?本發明通過在三相電化學的電極組件的前端的闊形吸口處構建成三相液/液界面電子轉移反應電極，利用呋喃甲醛在金絲、變壓器油及水的三相界面上的電催化氧化反應形成呋喃甲醛的峰電流與呋喃甲醛的濃度的循環伏安曲線，通過線性回歸方程計算出變壓器油中呋喃甲醛的含量。本發明的測定方法不需要對變壓器油樣品進行預處理，可實現了變壓器油中呋喃甲醛含量的快速測定，有效地防止了電極污染，且測定成本低。

附圖說明

圖1為本發明三相電化學的電極組件的結構示意圖；

圖2為純變壓器油與含有呋喃甲醛的變壓器油的循環伏安曲線對比。

具體實施方式