[發(fā)明專利]一種從硅片切割鋸屑中回收硅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210001262.0
• 申請日: 2012-01-04
• 公開（公告）號: CN102530948A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪雷;谷碩實(shí);李東升;楊德仁;王誼;景超
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué);鎮(zhèn)江大成新能源有限公司
• 主分類號: C01B33/02
• 分類號: C01B33/02;C01B31/36
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢砂漿回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從硅片切割鋸屑中回收硅的方法。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，社會對能源的需求日益增漲。在常規(guī)能源日益枯竭、環(huán)保意識日益增加的情況下，可再生能源的開發(fā)和利用引起了眾多關(guān)注。太陽能被認(rèn)為是未來人類最佳的替代能源，具有取之不盡用之不竭的特點(diǎn)。在太陽能的有效利用中，大陽能發(fā)電(光伏)是近些年來發(fā)展最快、最具活力的開發(fā)方向。它無噪音，無排放，不產(chǎn)生任何環(huán)境污染，成為最具可持續(xù)發(fā)展特征的可再生能源技術(shù)。在各種太陽能電池中，晶體硅太陽能電池因具有工藝成熟、成本低、性能高的優(yōu)點(diǎn)占據(jù)了主要的市場份額。晶體硅太陽能電池的制造包括硅晶體生長、切片、電池片制造、組件封裝等主要環(huán)節(jié)。其中硅晶體切片多采用多線線鋸切割，但鋼線強(qiáng)度常不足以切割硅材料，切割時也會產(chǎn)生劇烈放熱，因此，切片過程中需砂漿輔助，而砂漿普遍采用聚乙二醇等粘性液體與高強(qiáng)度的碳化硅粉料混合配制。在切片過程中對砂漿需求量較大，這使太陽能電池的制造成本大大增加。

目前，很多切片企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)研發(fā)通過對使用后的廢砂漿進(jìn)行過濾提純，重新回收利用碳化硅和聚乙二醇，以降低砂漿的使用成本。回收聚乙二醇基本采取過濾或者熱蒸發(fā)的手段使固液分離，如專利號為CN101113029A的中國專利中公開了一種單晶硅切割廢液的處理回收方法，采用電加熱板加熱單晶硅切割廢液與鹽酸的混合料，將水蒸汽和聚乙二醇一起蒸出從而回收聚乙二醇。切片廢砂漿固含物鋸屑中除碳化硅外，還含有切割下來的硅，約占被切割硅晶錠總重量的30～50％左右，同時還含有鋼線脫落下來的金屬等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的存在對回收的碳化硅的切割性能會造成不良影響。硅具有很高的經(jīng)濟(jì)價值，如果能將硅與碳化硅分離，不僅可以提高硅的利用率，還可以提高碳化硅的循環(huán)再利用性能。當(dāng)前對硅和碳化硅的分離一般采用萃取或者重力浮選的方法。

公開號為101130237A的中國專利公開了一種從單晶硅切割或磨削加工硅晶片產(chǎn)生的廢砂漿中提取高純硅粉和碳化硅粉的工藝方法，包括對廢砂漿進(jìn)行固液分離，通過有機(jī)溶劑去除廢料中的懸浮劑和粘結(jié)劑，對固態(tài)砂料進(jìn)行氣體浮選，得到一定純度的硅粉末，進(jìn)一步對該硅粉末進(jìn)行液體浮選和重力分選，再將分選出的硅粉進(jìn)行酸洗，獲得高純度的硅粉，同時將重力分選得到的碳化硅-金屬的混合粉末進(jìn)行磁力分選，獲得純的碳化硅粉末。但是廢砂漿中的碳化硅顆粒和硅顆粒大小均在微米級甚至納米級，在電荷吸引和表面相互作用下極易發(fā)生團(tuán)聚，一些納米級的顆粒還會懸浮在溶液中難以沉降，而碳化硅和硅的密度差異也較小，單純靠重力浮選耗時既長，效果也不好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種從硅片切割鋸屑中回收硅的方法，方法簡便，分離效率高，成本低，回收的硅純度高。

一種從硅片切割鋸屑中回收硅的方法，包括以下步驟：

(1)將切割鋸屑與水混合，調(diào)節(jié)固液重量比為1∶2～1∶20，加入分散劑，形成懸浮液，對懸浮液進(jìn)行超聲清洗處理、固液分離，得到泥狀固含物；

(2)將泥狀固含物依次投入到鹽酸、硝酸、氫氟酸溶液中，分別調(diào)節(jié)固液重量比為1∶2～1∶20，酸洗處理，然后漂洗，得到硅和碳化硅的混合物；

(3)將硅和碳化硅的混合物，投入到密度在硅和碳化硅的密度值之間的離心溶劑中，離心分離、凈化、干燥，得到硅粉和碳化硅粉。

所述的分散劑為乙酸乙酯，使切割鋸屑中的顆粒分散，有利于顆粒的有效分離。

所述的超聲清洗處理的時間為5～60min，使殘留的聚乙二醇等油性雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)浮在水面或分散在溶液中。

所述的酸洗處理的總時間為15～180min，有利于充分去除雜質(zhì)。

所述的離心溶劑為密度為2.3g/cm³～3.2g/cm³的三溴甲烷酒精溶液、溴化鈣酒精溶液或碘化鈣酒精溶液。

所述的離心分離的條件為：離心加速度為1G～100G，離心分離時間為1～60min，有利于碳化硅和硅的快速有效分離。

本發(fā)明所采用的硅片切割鋸屑為廢砂漿中提取出的固含物鋸屑，廢砂漿中所含的聚乙二醇等液體物質(zhì)已通過過濾或熱蒸發(fā)的方法去除。本發(fā)明制備的硅粉中仍含有少量的碳化硅，可將其投入到密度在硅和碳化硅的密度值之間的液體中，通過多次離心分離從而獲得純度更高的硅粉。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的顯著進(jìn)步：