[發明專利]一種四氯化鈦沉淀泥漿中鈦回收方法

無效

• 申請號: 201210001107.9
• 申請日: 2012-01-04
• 公開（公告）號: CN102557124A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 王學文;王明玉;向小艷
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種四氯化鈦沉淀泥漿中鈦的回收方法，其特征在于，先將四氯化鈦沉淀泥漿加熱攪拌蒸發其中的TiCl₄，然后將蒸發得到的TiOCl₂殘余物與AlCl₃在熔鹽中接觸轉型，使TiOCl₂與AlCl₃反應生成TiCl₄蒸氣和AlOCl沉淀物，或先將四氯化鈦沉淀泥漿與AlCl₃接觸轉型，使泥漿中的TiOCl₂與AlCl₃反應轉化成TiCl₄和AlOCl，再加入熔鹽攪拌蒸發其中的TiCl₄。

2.根據權利要求1所述的四氯化鈦沉淀泥漿中鈦的回收方法，其特征在于，所述的TiCl₄蒸發是指100～300℃攪拌0.5-8小時，常壓或減壓蒸發泥漿中原有的TiCl₄和/或TiOCl₂與AlCl₃反應產生的TiCl₄，蒸發出來的TiCl₄蒸氣冷凝得液體TiCl₄。

3.根據權利要求1或2所述的四氯化鈦沉淀泥漿中鈦的回收方法，其特征在于，蒸發出來的TiCl₄蒸氣經0～-15℃液體TiCl₄噴淋捕集回收得液體TiCl₄。

4.根據權利要求1所述的四氯化鈦沉淀泥漿中鈦的回收方法，其特征在于，TiOCl₂與AlCl₃接觸轉型生成TiCl₄和AlOCl時，按照化學反應計量數的0.5～2.5倍加入AlCl₃，0～200℃攪拌0.5-12小時。

5.根據權利要求1所述的四氯化鈦沉淀泥漿中鈦的回收方法，其特征在于，所述的熔鹽是由LiNO₃、NaNO₃、KNO₃、LiNO₂、NaNO₂、KNO₂、Mg(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、LiCl、NaCl、KCl、FeCl₃、BaCl₂、CaCl₂、MgCl₂、ZnCl₂、MnCl₂、BiClX、SbCl₃、NiCl₂、CuCl₂中的一種或幾種組成的熔點不高于300℃的低熔點熔鹽。

6.根據權利要求1或5所述的四氯化鈦沉淀泥漿中鈦的回收方法，其特征在于，待TiCl₄蒸氣揮發后再分離熔鹽和AlOCl；將分離回收得到的熔鹽返回循環使用，所述的分離熔鹽和AlOCl的方法包括采用沉降法，過濾法和溶解法中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的四氯化鈦沉淀泥漿中鈦的回收方法，其特征在于，所述的沉降法是通過沉降使熔鹽和AlOCl沉淀物分層；所述的過濾法是指泥漿中的TiCl₄蒸發后趁熱過濾，其中包括膜過濾、濾布過濾或離心過濾，分離熔鹽和AlOCl沉淀物；所述的溶解法是通過溶劑溶解和過濾使熔鹽與AlOCl沉淀物分離，所用的溶劑包括水或含1-3個C原子的低碳醇。

8.根據權利要求7所述的四氯化鈦沉淀泥漿中鈦的回收方法，其特征在于，所述的以水為溶劑的溶解法是指TiCl₄蒸發后，按固液體積比1∶1-15加水攪拌，調pH值1.0～3.0過濾，濾液再調pH值3.0～9.0，鋁以Al(OH)₃沉淀析出后進行二次過濾，二次過濾得到的濾液冷卻結晶或蒸發結晶，得到的晶體再經干燥脫水后返回循環使用；所述的以低碳醇為溶劑的溶解法是指泥漿中的鈦以TiCl₄形式蒸發后，按固液比1∶0.15-15加入甲醇、乙醇及丙醇中的一種或幾種組成的低碳醇，0-100℃攪拌使熔鹽成分溶解，過濾，濾液蒸餾回收低碳醇，蒸餾殘余物返回循環使用。