[發明專利]有機胂類分子印跡整體柱的制備及應用

無效

• 申請號: 201210000743.X
• 申請日: 2012-01-04
• 公開（公告）號: CN102565243A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 李兆周;李松彪;侯玉澤;呂璞;張敏;劉世磊;李志康;李文榮
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 苗強

1.一種有機胂類分子印跡整體柱的制備方法，其特征在于：其具體操作步驟為：

1）將模板分子溶解于致孔劑中，加入功能單體，得到混合溶液；所述的模板分子為卡巴胂，致孔劑是體積比為1:2-5甲醇和十二烷醇的混合溶劑，功能單體為甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4-乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯中的一種或兩種的組合；所述的模板分子和功能單體的摩爾比為1:4-8，模板分子在致孔劑中的摩爾濃度為50mmol/L-100mmol/L；

????2）將步驟1）中的混合溶液用超聲清洗儀超聲5min，混合均勻，放入4℃冰箱孵育24h，得到預聚合體系；

3）向步驟2）的預聚合體系中依次加入交聯劑和引發劑，超聲5min后通入氮氣5min，在氮氣氣氛下將混合溶液注入蓋有底層篩板且底端封閉的SPE空柱管中，然后密封柱的另一端；所述的交聯劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯，加入量為功能單體摩爾量的5倍；所述的引發劑為等摩爾比的過氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺，加入量為功能單體摩爾量的0.2倍；

4）將步驟3）所形成的混合溶液置于10℃-30℃的溫度下進行引發，聚合時間為12h-60h，聚合結束后，開啟柱兩端的封口，蓋緊上層篩板，用甲醇對整體柱進行淋洗，直到洗脫液紫外掃描時無模板分子的紫外吸收為止，最后將其放入錫箔袋中密封。

2.權利要求1所述的有機胂類分子印跡整體柱的制備方法，其特征在于：所述的引發溫度為15℃-25℃，聚合時間為12h-24h。

3.權利要求1所述的有機胂類分子印跡整體柱的制備方法及其應用，其特征在于：用于動物性食品中有機胂類獸藥殘留的分析，具體步驟為：

1）取5g勻漿后的動物性食品樣品，加15mL-25mL甲醇，漩渦混合3min-5min后，4000r/min離心10min取上清，重復一次提取后合并上清液，加入3mL-5mL?2%高氯酸溶液，漩渦混合3min-5min，以10000r/min的轉速離心5min-10min，上清液于35℃蒸干，得到樣品殘渣；

2）將殘渣用1mL-5mL?25%甲醇水溶解，渦旋混勻，用3mL-5mL正己烷去脂后過柱；

3）過柱前首先用5mL-10mL甲醇和5mL-10mL?5％甲醇水溶液依次潤洗有機胂類分子印跡整體柱，然后加入5mL-10mL樣品提取液，經10％甲醇水3mL-5mL淋洗后，用體積比為9:1的甲醇乙酸混合液5mL-10mL洗脫，洗脫液過0.22μm的有機膜后35℃下氮氣吹干，殘渣經流動相定容后用高效液相色譜儀檢測。